使用紫外分光光度计的过程中,经常会遇到仪器因光源达不到要求,需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动,因为单光束仪器很忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准,上、下、左、右调节后紧固螺钉。拧紧灯座的螺纹套,可用钳子拧紧,一般灯头尽量往灯座里塞,因为多数灯丝离灯头偏高。调整灯位置的前后可移动整个灯座架,它下面有三个固定螺钉,先稍松后,移动前后位置再固定。一般调节钨灯的位置时,将波长调到580nm处,狭缝调到MAX,把一张白纸置于比色皿盒边出口处,观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧,可能是光源灯高度不对;光斑左边或右边不完整,可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。如遇电压正常而钨灯不亮时,就需要更换钨灯。更换时,不要用手直接接触灯泡表面,如果手指摸过,应用无水乙醇和C4H10O混合液擦拭干净,否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。光源灯有两个引线头,安装时用导线焊接,主要是防止接触不良而造成的光源发光不稳现象。在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上,装上灯座使电源短路。灯丝要求平直,如果灯丝弯曲,会影响光能量。紫外可见分光光度计主要由光源系统、单色器系统、样品室、检测系统组成。石油紫外可见分光光度计报价
色谱技术比它起步晚了二百多年,但如今的色谱仪器(气相、液相、气质、液质)占了分析界的大半壁江山。相较璀璨如星的各类的色谱仪器,紫外-可见分光光度计黯然了很多。
事实上紫外-可见分光光度计(下文简称紫外分光光度计),依然是“分析舞台”的美玉,低调有内涵,亲民有价值。一起来发现它在日化产品分析中的美和价值吧。原理分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质都有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上某些特征波长处吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。 分析检测紫外可见分光光度计比较紫外分光光度计(UV Spectrophotometer)在实验室长期在分析领域扮演很重要的角色。
波长的准确性:*有16种偏差超过1nm,其余大多在01~1之间。其中突出的是Varian的Cary100/300,它们在6561nm处的波长准确性达到了002nm的水平。波长重复性大于05nm的*7种,01~05nm之间的占了多数,共有68种,还有相当数量的产品达到了优于01nm的水平。如Agilent的8453(002)、Beckman的DU7000series(005)、Camspec的M400T/PC(005)、GBC的Centra10/20/40(004)、Hitachi的U3010/3310(005)、PerkinElmer的Lambda系列(002~005)、ScincoCO的S-1100/3130/3150(002)、Shimadzu的MS1500(001)和UV1201(003)、Varian的Cary系列(0008~0025)等。虽然从原理上,固定光栅型的设计结构固定、简单,易于实现好的波长准确性和重复性,但扫描光栅的设计制造工艺已十分成熟。光谱范围紫外可见光谱区通常指190nm~780nm的波长范围,但实际的分光光度计设计中,经常将波长向长波方向拓展,进入短波近红外区。在120多种国外产品中,有52种波长≤900nm,其中≤800nm的*11种。而>900nm的有72种,占了多数。固定光栅型受硅阵列探测器的限制,1100nm是其波长的上限。扫描光栅型使用分立光电器件,波长的扩展更为灵活。
1灵敏度高
由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。
2选择性好
目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。
3准确度高
对于一般的分光光度法,其浓度测量的相对误差在1~3%范围内,如采用示差分光光度法进行测量,则误差可减少到0.X%。
4适用浓度范围广
可从常量(1%~50%)(尤其使用示差法)到痕量(10-8~10-6%)(经预富集后)。
5分析成本低、操作简便、快速、应用广
由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。在国际上发表的有关分析的论文总数中,光度法约占28%,我国约占所发表论文总数的33%。紫外可见分光光度计的特点分光光度法对于分析人员来说,可以说是常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。 紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
紫外分光光度计做不准?比色皿出错了呗。一文了解比色皿的正确使用,配对,洗涤。
当然也有微量、半微量、荧光等比色皿出现。
石英比色皿(Q/S):适用波长范围在190nm-2500nm(适用于紫外、可见、近红外光区)价格较玻璃比色皿较贵
玻璃比色皿(G):适用波长范围320nm-2500nm(不适用于紫外光区),价格相对便宜
由上述数据可以看出石英比色皿完全可以代替玻璃比色皿使用,如果不用紫外区的话,用普通玻璃比色皿就行了,一则浪费没必要,二则,嘿嘿,摔碎了也不心疼。至于微量、半微量、荧光等比色皿不常用就不在说了。
比色皿(cuvette)是一种用于光谱分析的装备仪器。常用的主要是由石英粉烧制的石英比色皿和普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面比色皿。
金属离子常与有机物形成络合物,多数络合物在紫外可见区是有吸收的,我们可以利用分光光度法来研究其组成。甲醛紫外可见分光光度计比较
自从60年前紫外分光光度计出现在实验室的工作台之后,已经形成了一种能解决大多数难题的仪器。石油紫外可见分光光度计报价
选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。
一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
紫外可见分光光度计的比色皿的洗涤方法
分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。
俺的经验是:要是你定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是你测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是你测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。
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