气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:
隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。
但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。
有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。
进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。 气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。手持气相色谱仪生产厂家
GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。
而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。
因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。
故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 国产气相色谱仪选择气相色谱仪的气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。
气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?
答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。 如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。国产气相色谱仪厂家
气相色谱仪的峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气。手持气相色谱仪生产厂家
按照漏气程度大小,气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为:
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。 手持气相色谱仪生产厂家
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