石墨炉原子化器相对于火焰原子化器具有体积小、检出限低用样量少等特点;石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须使用背景校正装置校正。石墨炉原子化器主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统等,目前商品仪器的炉体又分为纵向加热和横向加热。纵向加热石墨炉(国产仪器的石墨炉体多为纵向加热)由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性导致基体干扰严重,影响原子化过程。针对上述问题,商品仪器经过多次的改进,又发展了平台原子化(在改善纵向石墨炉加热方面有比较大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这些技术都在一定程度上或多或少地弥补了纵向加热的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向加热石墨炉技术恰恰能解决纵向的不等温性的缺点,它较大增加了管内恒温区域,降低原子化温度和时间,使得原子浓度均匀且稳定性好,明显地降低基体效应和消除记忆效应,同时还可降低对炉体的要求,增加了石墨管的使用寿命。原子吸收分光光度计一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。实验室原子吸收分光光度计报价
火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的剖析线相堆叠时产生临近线干扰,这种干扰使结果偏高。当剖析元素的吸收线和共存元素的吸收线完整堆叠,而剖析元素的含量比较低时,测得的只是共存元素的吸收信号。当剖析元素的剖析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离,但仍有相当水平的堆叠,此时得于的吸收信号仍有比较大一局部是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和剖析元素的吸收线稍有堆叠时,吸收信号中仍有小局部是共存元素产生的。只要剖析元素的吸收线和共存元素的吸收线完整别离时,共存元素才不产生干扰。Co253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线堆叠干扰。实验室原子吸收分光光度计经销商原子吸收分光光度计测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
原子吸收分光度计分析样品优点:1、抗干扰能力强。从玻尔兹曼方程可知,火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响比较大,而对原子吸收分析的影响则要小的多。2、准确度好。空芯阴极灯辐射出的特征谱线只被其特定元素所吸收。所以,原子吸收分析的准确度较高。当然,原子吸收光谱分析也存在一些不足之处,原子吸收光谱法的光源是单元素空芯阴极灯,测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯,这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析,对于难熔元素的测定不能令人满意。另外原子吸收不能对共振线处于真空紫外区的元素进行直接测定。
原子吸收分光光度计的安全运用留意事项:1、乙炔气源邻近禁止明火或过热高温物体寄存,乙炔气源不应与氧化性气源同放。2、排放的废液应及时倾倒处理或与当地环保部门。3、禁止带电插拔数据线缆。4、在日常作业中应经常检查乙炔钢瓶与减压阀连接是否结实无漏气。5、留意燃烧、关火次序。燃烧后操作人员不得离开!在当天不必仪器操作时,请将乙炔管道里的剩下气体燃烧完,即直接关乙炔总开关再管空气。6、带石墨炉的仪器必定要留意用电安全,因为会运用380V动力电,加热时瞬间会发生比较大的电流,所以在石墨炉处于作业状况时,不要直接触碰炉体部分,避免造成风险.在做试验时随时调查氩气的总压力和内气流量计的流量,以确保石墨管可以长期运用和试验的准确和一致性。原子吸收分光光度计精密度1%左右。
原子吸收分光度计分析样品优点:⑴灵敏度高。采用火焰原子化方式,大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,原子吸收分光度计若用高温石墨炉原子化,其灵敏度可达10-10-10-14g,因此,原子吸收光谱法极适用于痕量金属分析。⑵选择性好。由于原子吸收线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。⑶操作方便、快速。原子吸收光谱分析与分光光度分析极为类似,其仪器结构、原理也大致相同,原子吸收分光度计因此对于长期从事化学分析的人使用原子吸收仪器极为方便,火焰原子吸收分析的速度也较快。火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。国产**原子吸收分光光度计现货
由于汞的多应用,对大气中微量汞的测定曾利用原子吸收光谱原理设计了测汞仪。实验室原子吸收分光光度计报价
原子吸收分光光度计原子化条件:(1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。(2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度较大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。实验室原子吸收分光光度计报价