原子吸收分光度计分析样品优点:⑴灵敏度高。采用火焰原子化方式,大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,原子吸收分光度计若用高温石墨炉原子化,其灵敏度可达10-10-10-14g,因此,原子吸收光谱法极适用于痕量金属分析。⑵选择性好。由于原子吸收线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。⑶操作方便、快速。原子吸收光谱分析与分光光度分析极为类似,其仪器结构、原理也大致相同,原子吸收分光度计因此对于长期从事化学分析的人使用原子吸收仪器极为方便,火焰原子吸收分析的速度也较快。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。可靠原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计原子化条件:程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到较大吸收信号的较低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。学校原子吸收分光光度计生产厂家原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:光谱干扰。
原子吸收分光光度计仪器工作原理:将待分析物质以适当方法转变为溶液,并将溶液以雾状引入原子化器。此时,被测元素在原子化器中原子化为基态原子蒸气。当光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线通过基态原子蒸气时,光能因被基态原子所吸收而减弱,其减弱的程度(吸光度)在一定条件下,与基态原子的数目(元素浓度)之间的关系,遵守朗伯-比耳定律。被基态原子吸收后的谱线,经分光系统分光后,由检测器接收,转换为电信号,再经放大器放大,由显示系统显示出吸光度或光谱图。仪器基本结构:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统和显示系统等部分组成。
原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:1.物理干扰:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰较常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2.化学干扰:化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。原子吸收分光光度计使用的是光电倍增管,分辨力比光电管强。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:产生原因:由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性比较强的故障往往被使用者忽略。排除方法:(1)使用铜灯(或其他灯),只通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率较小或背景吸光度较大。这样做的依据是:使汽化的样品密度较大的区域被调整到光轴中心,已达到较佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。注意:有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。原子吸收分光光度计具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。低端原子吸收分光光度计销售厂家
原子吸收分光光度计可普遍应用于食品、医药、环境、生物、农业、石油化工、建筑、材料、地质、科研等领域。可靠原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计把有单光束和双度光束两种类型如果将原子化质器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造到与分光光度计比较相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源;(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a.火焰本身所发射的连续光谱;b.原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。可靠原子吸收分光光度计仪器