原子吸收分光光度计原子化条件:(1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。(2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度较大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。上海原子吸收分光光度计厂家
石墨炉原子吸收分光光度计影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?1、雾化器:雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生明显影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。石墨炉原子吸收分光光度计检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,较好是雾滴在撞击球周围均匀分布。2、试液提升量:提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。国产***原子吸收分光光度计试液提升量:提升量大小影响到灵敏度高低。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。完成试样原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。试样中被测元素原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法两种。火焰原子化法利用火焰热能使试样转化为气态原子。非火焰原子化法利用电加热或化学还原等方式使试样转化为气态原子。原子化系统在原子吸收分光光度计中是一个关键装置,它的质量对原子吸收光谱分析法的灵敏度和准确度有比较大影响,甚至起到决定性的作用,也是分析误差较大的一个来源。原子吸收分光光度计安全操作须知:禁止在仪器附近抽烟或使用明火。
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、标准溶液:原子吸收分光光度计使用的标准溶液在4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用。紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求比较苛刻。2、检测时间:原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的5、6种元素。紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。3、应用对象:原子吸收分光光度计针对于金属微量元素的定量分析,火焰法:液样含量范围通常在0。1PPM~15PPM之间(个别元素如锡会高些);石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高2~3个数级,即液样含量范围通常在0。001PPM~0。100PPM之间。紫外可见分光光度计分析含量范围一般在1PPM以上,主要分析高含量的样品。4、操作性:原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。紫外可见分光光度计样品处理极为复杂,对化验员要求比较高。实验台:应巩固稳定,台面平整。国内原子吸收分光光度计卖价
原子吸收分光光度计的实际应用:有机物分析中的应用。上海原子吸收分光光度计厂家
原子吸收分光光度计安全操作须知:实验室高压气体的安全管理。1.建议将气瓶安装在不受阳光直接照射的室外。2.注意不能让气瓶的温度超过40°C,并且2m之内不得有明火。3.气瓶安放位置需牢靠稳固,避免气瓶翻倒、强烈震动、击撞或受强外力等情况的发生。4.气瓶不得倒置、横放或大幅度倾斜,需时刻保持直立。5.使用乙炔前,请安装由正规厂家生产的乙炔专属减压阀。为了防止金属和乙炔发生化合作用,请不要使用铜、银、汞以及它们的合金做成的管道。这些化合物与乙炔会生成金属乙炔化物,受到冲击后可能分解而爆开。6.乙炔气瓶含有可溶解性的物质。若气瓶内压力低于0.50MPa,为了避免可溶解性物质的扩散,请更换新的乙炔气瓶。上海原子吸收分光光度计厂家
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