火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。原子吸收分光光度计型号繁多,不同型号仪器性能和应用范围不同。氮气原子吸收分光光度计对比
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、标准溶液:原子吸收分光光度计使用的标准溶液在4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用。紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求比较苛刻。2、检测时间:原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的5、6种元素。紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。3、应用对象:原子吸收分光光度计针对于金属微量元素的定量分析,火焰法:液样含量范围通常在0。1PPM~15PPM之间(个别元素如锡会高些);石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高2~3个数级,即液样含量范围通常在0。001PPM~0。100PPM之间。紫外可见分光光度计分析含量范围一般在1PPM以上,主要分析高含量的样品。4、操作性:原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。紫外可见分光光度计样品处理极为复杂,对化验员要求比较高。学校原子吸收分光光度计经销商原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:物理干扰。
原子吸收分光光度计把有单光束和双度光束两种类型如果将原子化质器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造到与分光光度计比较相似。与分光光度计相比,不同点:(1)采用锐线光源;(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在:a.火焰本身所发射的连续光谱;b.原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。
原子吸收分光光度计,有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计两种。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用笑气—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但笑气—乙炔火焰安全性较差,客户应用不普遍,基本上实验室都取缔了。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,AA-1800C,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:产生原因:由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性比较强的故障往往被使用者忽略。排除方法:(1)使用铜灯(或其他灯),只通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率较小或背景吸光度较大。这样做的依据是:使汽化的样品密度较大的区域被调整到光轴中心,已达到较佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。注意:有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。原子吸收分光光度计空心阴极灯的工作电流。饲料原子吸收分光光度计差价
过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。氮气原子吸收分光光度计对比
原子吸收分光光度计的实际应用:1、有机物分析中的应用:利用间接法可以测定多种有机物。8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。2、金属化学形态分析中的应用:通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。氮气原子吸收分光光度计对比