棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光,这种现象称为棱镜的色散作用。常用的棱镜由玻璃或石英制成。可见光范围常采用玻璃棱镜,其色散力强,价格低廉,但是玻璃吸收紫外光,所以不宜用于紫外光区。紫外光范围常用石英作为材料,石英棱镜的工作波长范围为185~4000nm,在紫外光区有较好的分辨力,而且也适用于可见光区和近红外光区。棱镜单色器的特点是波长越短,色散程度越好。越趋向长波,色散程度越差,所以,单色器用棱镜的分光光度计,其波长刻度在紫外光区可达到0.2nm,而在长波段,只能达到5nm。紫外分光光度计的单色器是将光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光的光学装置,它是光度计的心脏。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。其中色散元件是单色器的主要部件。常用的色散元件是棱镜、光栅,或者是两者的组合。
例如测试紫外区时则可关闭紫外分光光度计钨灯;反之关闭氘灯。这样就延长了那只不使用的光源灯的寿命。生产紫外可见分光光度计排行
吸收池是用于盛装待测液并决定待测溶液透光液层厚度的器皿,又称比色皿。吸收池一般为长方体,也有圆形或其它形状的。其底及两侧为毛玻璃,另两面为光学透光面。根据光学透光面的材质,吸收池又可分为玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光区测定,石英吸收池用于紫外光区的测定。吸收池的规格以光程为标志。常用的吸收池规格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。光栅实现上就是一系列等宽、等距离的平行狭缝,它是利用光的衍射与干涉作用制成的。光栅作为色散元件具有不少独特的优点,光栅单色器的分辨率比棱镜单色器的分辨率高,可精确到0.2nm,而且可用的波长范围也比棱镜单色器的范围宽。所以,目前生产的紫外可见分光光度计大多采用光栅作为色散元件。 生产紫外可见分光光度计排行因为增加了测量的速度,所以双光束分光光度计在测量一些溶液随时间动态变化的研究中大有用处。
色谱技术比它起步晚了二百多年,但如今的色谱仪器(气相、液相、气质、液质)占了分析界的大半壁江山。相较璀璨如星的各类的色谱仪器,紫外-可见分光光度计黯然了很多。
事实上紫外-可见分光光度计(下文简称紫外分光光度计),依然是“分析舞台”的美玉,低调有内涵,亲民有价值。一起来发现它在日化产品分析中的美和价值吧。原理分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质都有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上某些特征波长处吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。
定性定量。利用特定的吸收峰,快速对待测样品进行定性和定量分析。如聚六亚甲基双胍盐酸盐的检测。利用双波长,以很快的速度辨别是单胍还是双胍,并进行粗略定量。这是液相色谱无论如何也做不到的。
杂质的检测。通过前处理将杂质与主成分分离后,进行紫外分光光度测定,可很快得到该杂质的含量。以桑普实验室这十几年对苯氧乙醇中杂质苯酚的测定方法改进过程为
之后建立了4-氨基安替比林比色法,可实现对苯氧乙醇含量20、40、60、80、100ppm的区分;紫外分光光度法
期间同时采用EP中紫外分光光度法,并将其进行适当改进,作为修订后的企标。该方法便利快速,可实现50ppm以上的定量检测。HPLC-DAD
近两年,桑普对产品品质把控更严格,希望能实现几个ppm的定量检测。所以采用了HPLC-DAD作为企标对其检测。
测定透过率。透光率是一个物理词汇,是表示光线透过介质的的能力,是透过透明或半透明物体的光通量与其入射光通量的百分率。吸光度与透过率的换算公式
透过率对于某些原料检测是非常实用的,可对此类原料品质进行总体把控。 紫外可见分光光度计即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。
波长小于200nm的紫外光会被空气吸收,只能在真空中传播,因此称为真空紫外(VUV)。因此,普通的UV-Vis吸收光谱仪不能测量200nm以下的信号。
如果要测量VUV波段光谱,需要保持光路真空,光谱仪结构会更加复杂,也更加昂贵。
①单光束UV:传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,由光电倍增管监测器检测。
缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。
②比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。
好处:空白样品同时检测。
缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长 紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。生产紫外可见分光光度计排行
分光光度计的氘灯和汞灯是在不同波长的时候有程序控制自动变换的,一般是在360nm处变换。生产紫外可见分光光度计排行
紫外-可见吸收光谱为什么有些化合物是有色的,而另一些化合物却没有?共轭与颜色有什么关系?我们必须对光谱中可见光部分和附近的不同波长处的光吸收进行精确测量。商业光谱仪可对光谱中近紫外和可见部分光吸收进行精确测量。
可见光区域的光子能量为36-72kcal/mol,近紫外线区域(至200nm)的能量范围扩展至143kcal/mole。波长小于200nm的紫外线辐射难以处理,因此很少用作结构分析的常规工具。
当一束光照射物质时,上述能量会激发分子电子至更高能量的轨道。下图显示了有机分子中发生的各种电子激发的示意图,其包含六个跃迁。通常,只有三个低能量跃迁是通过200至800nm光的能量实现的,也就是说,能够吸收200-800nm区域光的分子应具有π电子系统和具有未成对电子对的杂原子。这种吸光基团称为生色团。
当样品分子暴露于具有与分子内可能的电子跃迁相匹配能量的光时,电子受光子激发从高的占据分子轨道(HOMO)跃迁到低的未占据分子轨道(LUMO),一些光能将被吸收,所产生的物质称为激发态物质。光谱仪记录吸收波长以及每个波长的吸收程度,所得光谱用吸光度(A)与波长的关系图表示。吸光度通常在0(无吸收)到2(99%吸收)的范围内。 生产紫外可见分光光度计排行
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