吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
Eric等对P/T-GC-MS进行简单的硬件改装,成功解决了捕集器解吸气流速较高的问题。改装的步骤相当简单,即增加一个接口把吹扫捕集器的气路与GC的总流量控制器连接起来,完成对解吸气流速的控制;下一步是把总传输管在距离GC进样口3~4cm处切断,并安装隔垫螺母(Septum Nut)排解部分解吸气流,进一步调节气体流速。在硬件改装基础上,对解吸时间和GC程序升温速率进行优化,实验结果显示方法的性能得到提高。柱子不易被高浓度样品污染,前后期解吸化合物的色谱行为均得到改善,分析时间在20min以内。
被***用于食品与环境监测、临床化验等方面。山西固液一体吹扫捕集装置厂家供应
何为吹扫捕集?
顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物(VOCs)分析,相对于其他进样技术,顶空进样不仅可完成样品准备,还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
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影响吹扫效率的因素
样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀。Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置
全球吹扫捕集仪的鼻祖——美国 Teledyne Tekmar 公司,早在1976年即推出世界首台商用吹扫捕集产品。如今,Tekmar 已成为业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于制药、环境、食品、材料等行业。
Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理,是该类型仪器中***一款使用甲醇对固体样品中的VOC进行全自动萃取的设备,完全满足US EPA 5035的要求。
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使用注意事项:
温度选择
样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。 山西固液一体吹扫捕集装置厂家供应
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