例:
之后建立了4-氨基安替比林比色法,可实现对苯氧乙醇含量20、40、60、80、100ppm的区分;紫外分光光度法
期间同时采用EP中紫外分光光度法,并将其进行适当改进,作为修订后的企标。该方法便利快速,可实现50ppm以上的定量检测。HPLC-DAD
近两年,桑普对产品品质把控更严格,希望能实现几个ppm的定量检测。所以采用了HPLC-DAD作为企标对其检测。定性定量。利用特定的吸收峰,快速对待测样品进行定性和定量分析。如聚六亚甲基双胍盐酸盐的检测。利用双波长,以很快的速度辨别是单胍还是双胍,并进行粗略定量。这是液相色谱无论如何也做不到的。
测定透过率。透光率是一个物理词汇,是表示光线透过介质的的能力,是透过透明或半透明物体的光通量与其入射光通量的百分率。吸光度与透过率的换算公式
透过率对于某些原料检测是非常实用的,可对此类原料品质进行总体把控。
杂质的检测。通过前处理将杂质与主成分分离后,进行紫外分光光度测定,可很快得到该杂质的含量。以桑普实验室这十几年对苯氧乙醇中杂质苯酚的测定方法改进过程为 实验室选择时需要根据自己实验室的需要和目的用途来考虑。高性能紫外可见分光光度计报价
与国外产品有比较明显的差距。国内产品的光度重复性基本在0.1~0.3%T范围,同样在吸光度1A处换算,数值为0.004~0.013A,也存在距离。比较国外与国内产品的杂散光的典型值,两者几乎相差了一个数量级。但是已有一些较新研发的产品,可以达到国外产品的普遍水准。杂散光:典型值是0.01~0.05%T,在国外的产品中有65种产品的杂散光指标在这一范围中。杂散光超过0.05%T的产品有31种,小于0.01%T的产品有19种。。从其光学设计看,都采用了双单色器。与扫描光栅型产品相比,固定光栅的分光光度计少了出射狭缝,实现低杂散光的难度更大。从性能指标来看,范围是0.01~1%T。26种固定光栅型产品中杂散光在0.01~0.05%T之间的有13种,也已达到半数,但是能够低于0.01%T的很少。波长准确性,国外的典型水平是0.1~1nm。国内产品中,处于此范围的有16种,基本达到同一水平,但没有优于0.1nm的产品。国内产品的光度准确性大多以透过率表示,水平比较接近,均在0.3~0.5%T之间。在10%T处,也就是吸光度为1A处,将光度准确性以吸光度表示,则数值为0.013~0.021A。高校紫外可见分光光度计厂家在选择紫外可见分光光度计之前,需要了解仪器的基础构架,有哪些地方是消耗品,有想哪些需要维修保养。
对于紫外可见分光光度计,由于有双光源(钨灯与氘灯),为了延长灯的使用寿命,开机自检完成后可以关掉测定时不用的光源灯。紫外可见分光光度计使用中常见问题解析在一般分光光度计的使用说明书上,要求仪器预热时间约20分钟;若是带微处理器的分光光度计,开机后仪器自动进入自检(初始化)状态,约需1O分钟左右。在分光光度计预热这个环节上,很多使用者或多或少存在问题,如开机只预热电路系统(不调节波长、打开吸收池暗箱盖预热等)或认为初始化过程就是预热等等。对带微处理器有自检功能的分光光度计,开机后仪器自检(初始化)结束后,在测定窗口上,设置所需波长值,用一个吸收池装上纯净水置于光路上,调“0000A”后,预热仪器,当仪器显示读数不再变化后即可进行测定。
重要性能指标的考察,包括:光度准确度,杂散光,光谱带宽,稳定性,噪声,波长的准确度和重复性是几个重要指标。各指标间相互独立有相互影响,需要综合考量选购目标紫外可见光分光光度计。
使用前,阅读仪器使用说明书和做好仪器使用前的工程师培训。使用过程中,正确操作、认真了解仪器指标的物理意义和测试方法以及结合仪器使用中的相关设备的调试。掌握仪器的基本保养维护知识,建立相关指标与分析测试结果之间的误差影响条件,经常检测和调试仪器,确保仪器处在合适的工作状态。
综合评价紫外可见光分光光度计仪器:根据使用领域进行初步筛选,科研、制药领域注重选择光谱可调的紫外可见光分光光度计。其中,制药中药检仪器要符合药典规定,光谱带宽要求为2nm以下。
紫外可见分光光度计,可以通过更换光源分别形成可见和紫外光区,测定的波长在200~1000nm。
紫外可见分光光度计种类及优缺点对比
单光束UV:传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,由光电倍增管监测器检测。
缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。2比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。
好处:空白样品同时检测。
缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长。3双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过棱镜分出两道光,分别通过一光栅,分别进入各自的光点倍增管检测器。
好处:加强灵敏度,同时测量空白与样品。
缺点:全波段分析时间较长。4全波段UV:单光源单光束,样品与空白暴露在空气中,照射样品,开始进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器。
好处:空白只需要检测一次,如果你愿意一辈子检测这一次都可以。检测样品不密闭,外界光线对其无影响,使用方便且精确。分析任何波段或全波段不到1s。
缺点:贵。(25W) 紫外可见分光光度计主要原因是未找到可产生锐线光谱的光源。水质紫外可见分光光度计差价
大部分单机型的分光光度计包含了驱动仪器运行和管理数据的软件。与PC机一起联用,需要从制造商购买软件。高性能紫外可见分光光度计报价
使用紫外可见分光光度计时需要注意哪些方面?
1、使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。
2、取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。
3、供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。
4、测定时除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm石英吸收池,在规定的吸收峰±2nm以内,测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸收度MAX的波长作为测定波长,除另有规定外吸收度MAX波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
5、供试品应取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应取2份。平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
6、选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。 高性能紫外可见分光光度计报价
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