对于紫外可见分光光度计,由于有双光源(钨灯与氘灯),为了延长灯的使用寿命,开机自检完成后可以关掉测定时不用的光源灯。紫外可见分光光度计使用中常见问题解析在一般分光光度计的使用说明书上,要求仪器预热时间约20分钟;若是带微处理器的分光光度计,开机后仪器自动进入自检(初始化)状态,约需1O分钟左右。在分光光度计预热这个环节上,很多使用者或多或少存在问题,如开机只预热电路系统(不调节波长、打开吸收池暗箱盖预热等)或认为初始化过程就是预热等等。对带微处理器有自检功能的分光光度计,开机后仪器自检(初始化)结束后,在测定窗口上,设置所需波长值,用一个吸收池装上纯净水置于光路上,调“0000A”后,预热仪器,当仪器显示读数不再变化后即可进行测定。
紫外可见分光光度计主要原因是未找到可产生锐线光谱的光源。高效紫外可见分光光度计代理
为了保障在190~1100nm区域内的高信噪比,目前的仪器均采用两只光源灯互补使用,即在紫外区采用氘灯,而在可见区使用钨灯,两只灯的选择采用旋转光源镜来切换。
众所周知,紫外可见分光光度计的光源部需要经常更换光源灯(钨灯或氘灯),一般来说这种工作均由仪器厂家的工程师来进行;如果仪器用户自己可以掌握这种更换和调整技术,既能节约等待时间又能节省维修费用,可谓一举两得。
虽然有些用户也曾经自行尝试过这种工作,但往往效果不太理想,究其原因则是没有掌握要领,他们将这种更换光源灯的工作看做与更换室内照明灯泡的性质一样,认为只要换上的光源灯被亮即万事大吉;为此,我谈谈这方面的调整要领。
一般简易型分光光度计的光源室**设计了一支钨灯来涵盖整个波长区域的使用,由于钨灯的能量在紫外区很弱,因此、此类仪器在紫外区的测量信号的噪声较大。
也有**的紫外分光光度计,同理、光源灯就改用一支氘灯了。 分析紫外可见分光光度计代理紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,可以进行定性分析。
两者有所同,又有所不同。定量分析的原则同,而测量所需的光能量不同:
原子吸收为X射线,能量大,可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁.
紫外可见吸收为紫外光及可见光,能量小,只能激发电子从分子轨道向MAX低(或次低)的空的分子轨道跃迁。
通俗的说,原子吸收分光光度计是用较高的温度来燃烧分子,使之原子化(变为基态原子),再通过特征辐射,把基态原子激发,并吸收能量,通过这个能量差(透过率)来计算出浓度。而紫外—可见分光光度计是通过显色剂(一种能和我们被测元素产生络合反应的分子),与我们的被测元素产生反应,并且反应物分子带有特定的颜色,经过分子吸收氘灯(紫外区)或钨灯(可见区)的照射,吸收灯发射的能量,通过能量差(透过率)来计算出浓度。原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别介绍
原理:
原子吸收观察的是构成物质的元素(原子)中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收.
紫外可见光吸收观察的是构成物质的分子中的电子在分子轨道中的跃迁,属于分子吸收.
能量:
与国外产品有比较明显的差距。国内产品的光度重复性基本在0.1~0.3%T范围,同样在吸光度1A处换算,数值为0.004~0.013A,也存在距离。比较国外与国内产品的杂散光的典型值,两者几乎相差了一个数量级。但是已有一些较新研发的产品,可以达到国外产品的普遍水准。杂散光:典型值是0.01~0.05%T,在国外的产品中有65种产品的杂散光指标在这一范围中。杂散光超过0.05%T的产品有31种,小于0.01%T的产品有19种。。从其光学设计看,都采用了双单色器。与扫描光栅型产品相比,固定光栅的分光光度计少了出射狭缝,实现低杂散光的难度更大。从性能指标来看,范围是0.01~1%T。26种固定光栅型产品中杂散光在0.01~0.05%T之间的有13种,也已达到半数,但是能够低于0.01%T的很少。波长准确性,国外的典型水平是0.1~1nm。国内产品中,处于此范围的有16种,基本达到同一水平,但没有优于0.1nm的产品。国内产品的光度准确性大多以透过率表示,水平比较接近,均在0.3~0.5%T之间。在10%T处,也就是吸光度为1A处,将光度准确性以吸光度表示,则数值为0.013~0.021A。分光光度计的钨灯寿命无法延长,氘灯如果不用的时候,可以关闭,开机要预热时间。
当仪器经过长途搬运、受过机械振动或更换光源灯泡后,必须进行波长准确度的检查与校正。粗检同上,其校正方法有:干涉滤光片或镨钕滤光片校正法、利用氘灯的特征发射线校正法。具体步骤可参考仪器使用说明书。关于波长准确度的检查与校正日常在使用分光光度计时,是否要经常进行仪器波长准确度的检查?答案是否定的。当在日常测定中发现仪器测定灵敏度下降,这时才应进行波长准确度的检查,简易的检查方法(粗检)是:仪器开机后,调节波长为580nm,在吸收池座的通光道中插入一张白色卡片纸,若能观察到一长方形的黄色光斑,说明波长准确度属正常范围,否则就应进行波长校正。自从60年前紫外分光光度计出现在实验室的工作台之后,已经形成了一种能解决大多数难题的仪器。司法检测紫外可见分光光度计设备
紫外可见分光光度计应安装在太阳不能直接晒到的地方,以免“室光” 太强,影响仪器的使用寿命。高效紫外可见分光光度计代理
紫外分光光度计狭缝的大小会影响到仪器的信噪比和标准曲线的线性范围。狭缝过大,通常会使线性范围变小,特别是当不在MAX吸收波长位置测定时更是如此。狭缝过小,信噪比变差,基线平直度和测量数据的重复性会变差。此外,还需要考虑样品吸收峰宽度的影响。通常单波长测定时,一般选择在MAX吸收波长位置,线性范围容易满足,可选择较宽的狭缝(1~2nm)多波长测定时,很难同时在所有波长都满足线性范围要求,应选择比较小的狭缝。进行单波长测量时,需要考虑朗伯比尔定律对入射光单色性的要求和测定灵敏度的要求。没有干扰时,一般选择在吸收峰的MAX吸收波长位置处,如果有干扰,选择在没有干扰且吸光度变化较平缓的位置。进行多波长校正时,除尽量满足单波长测定的波长要求外,还要求多个组分间的吸收光谱间线性无关。
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