使用紫外分光光度计的过程中,经常会遇到仪器因光源达不到要求,需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动,因为单光束仪器很忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准,上、下、左、右调节后紧固螺钉。拧紧灯座的螺纹套,可用钳子拧紧,一般灯头尽量往灯座里塞,因为多数灯丝离灯头偏高。调整灯位置的前后可移动整个灯座架,它下面有三个固定螺钉,先稍松后,移动前后位置再固定。一般调节钨灯的位置时,将波长调到580nm处,狭缝调到MAX,把一张白纸置于比色皿盒边出口处,观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧,可能是光源灯高度不对;光斑左边或右边不完整,可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。如遇电压正常而钨灯不亮时,就需要更换钨灯。更换时,不要用手直接接触灯泡表面,如果手指摸过,应用无水乙醇和C4H10O混合液擦拭干净,否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。光源灯有两个引线头,安装时用导线焊接,主要是防止接触不良而造成的光源发光不稳现象。在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上,装上灯座使电源短路。灯丝要求平直,如果灯丝弯曲,会影响光能量。例如测试紫外区时则可关闭紫外分光光度计钨灯;反之关闭氘灯。这样就延长了那只不使用的光源灯的寿命。材料紫外可见分光光度计对比
与国外产品有比较明显的差距。国内产品的光度重复性基本在0.1~0.3%T范围,同样在吸光度1A处换算,数值为0.004~0.013A,也存在距离。比较国外与国内产品的杂散光的典型值,两者几乎相差了一个数量级。但是已有一些较新研发的产品,可以达到国外产品的普遍水准。杂散光:典型值是0.01~0.05%T,在国外的产品中有65种产品的杂散光指标在这一范围中。杂散光超过0.05%T的产品有31种,小于0.01%T的产品有19种。。从其光学设计看,都采用了双单色器。与扫描光栅型产品相比,固定光栅的分光光度计少了出射狭缝,实现低杂散光的难度更大。从性能指标来看,范围是0.01~1%T。26种固定光栅型产品中杂散光在0.01~0.05%T之间的有13种,也已达到半数,但是能够低于0.01%T的很少。波长准确性,国外的典型水平是0.1~1nm。国内产品中,处于此范围的有16种,基本达到同一水平,但没有优于0.1nm的产品。国内产品的光度准确性大多以透过率表示,水平比较接近,均在0.3~0.5%T之间。在10%T处,也就是吸光度为1A处,将光度准确性以吸光度表示,则数值为0.013~0.021A。工厂紫外可见分光光度计生产厂家紫外可见分光光度计的具体使用方法。
波长的准确性:*有16种偏差超过1nm,其余大多在01~1之间。其中突出的是Varian的Cary100/300,它们在6561nm处的波长准确性达到了002nm的水平。波长重复性大于05nm的*7种,01~05nm之间的占了多数,共有68种,还有相当数量的产品达到了优于01nm的水平。如Agilent的8453(002)、Beckman的DU7000series(005)、Camspec的M400T/PC(005)、GBC的Centra10/20/40(004)、Hitachi的U3010/3310(005)、PerkinElmer的Lambda系列(002~005)、ScincoCO的S-1100/3130/3150(002)、Shimadzu的MS1500(001)和UV1201(003)、Varian的Cary系列(0008~0025)等。虽然从原理上,固定光栅型的设计结构固定、简单,易于实现好的波长准确性和重复性,但扫描光栅的设计制造工艺已十分成熟。光谱范围紫外可见光谱区通常指190nm~780nm的波长范围,但实际的分光光度计设计中,经常将波长向长波方向拓展,进入短波近红外区。在120多种国外产品中,有52种波长≤900nm,其中≤800nm的*11种。而>900nm的有72种,占了多数。固定光栅型受硅阵列探测器的限制,1100nm是其波长的上限。扫描光栅型使用分立光电器件,波长的扩展更为灵活。
紫外可见分光光度计是一类很重要的实验室分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代化生产与管理部门,紫外可见分光光度计都有面向广的应用。
紫外可见分光光度计校正
校0;
把灯光对着黑块,把透光度调0;
把灯光对标样,将吸光度调到100%。
紫外可见分光光度计使用注意事项
开机前应先预热15分钟,然后开机自检;
湿度要控制在75%左右,温度在5~30度之间;
仪器要稳压电源,接地要好。并且避免阳光直接照射。
开机预热10分钟足矣;
放入黑块和标样(没有的自己配),关闭盖子; 一是波长范围,二是波长准确度,三是杂散光参数。波长范围的选择是由用户实验需要所定。
紫外可见分光光度计之比色皿的选择与使用小技巧比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿适用于紫外区,必须使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注:熔熔硅石的还真没见过,只用过石英的)石英比色皿既可用于紫外区又可用于可见区,但是价格一般比较贵,所以要根据使用波长选择比色皿,如果不用紫外区的话,用普通玻璃比色皿就行了,一则浪费没必要,二则,嘿嘿,摔碎了也不心疼,哈哈。而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可见区。
一直以来都认为比色皿洗涤不干净会造成很大实验误差,才发现原来比色皿选择不当也能造成不可预测的误差。在此,就小结下有关如何正确选择比色皿、比色皿使用注意事项以及比色皿的洗涤方法。
紫外可见分光光度计应用也有一定的局限性。**紫外可见分光光度计选择
紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,可以进行定性分析。材料紫外可见分光光度计对比
紫外可见光分光光度计的体积大小以及外观美学性。紫外可见分光光度计的仪器体积大小,会牵扯仪器所需要的摆放位置以及仪器使用的方便程度。
仪器的外形美观,给人以大气、上档次、舒适、新鲜的感觉。首先,会让使用仪器者对仪器分外的爱护、维护和保养,有利于延长仪器的使用寿命。同时,也会让仪器使用者的工作环境更舒适、优美,也有利于提高工作效率。
紫外可见光分光光度计仪器使用范围。紫外可见光分光光度的使用范围是有仪器的性能指标所决定。采购紫外可见光分光光度计根据测试样品的具体要求,参考仪器的使用范围,满足即可,不必苛求。当然,土豪可以忽略。
双光束UV:经棱镜分光后通过光栅,加强了灵敏度,同时测量空白样品与目标样品的优点,全波段分析时间长。全波段UV:样品与空白样品可以暴露在空气中,照射样品后,进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器检测。检测样品不需要密闭,外界光线对测试无影响,使用方便准确且空白只需要检测一次,全波段分析时间小于1s。
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