原子吸收分光光度计的干扰及消除方法:(1)物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。(2)化学干扰化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。原子吸收光谱仪乙炔气源邻近禁止明火或过热高温物体寄存,乙炔气源不应与氧化性气源同放。元素原子吸收分光光度计对比
电热原子化器电热原子化器的种类有多种,如电热高温管式石墨炉原子化器、石墨杯原子化器、钽舟原子化器、碳棒原子化器、镍杯原子化器、高频感应炉和等离子喷焰等。在商品仪器中常用的电热原子化器是管式石墨炉原子化器。石墨炉是用石墨管做成,将样品用进样器定量注入石墨管中,并以石墨管作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端供给原子化器能量,电流通过石墨管产生3000℃的高温,使置于石墨管中的被测元素变为基态原子蒸气。保护气系统是控制保护气的。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀;内气路中的Ar从管两端流向管中心由管中心孔流出以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体成分,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。中国原子吸收分光光度计选择点火时操作人员应处于仪器正面左侧,且右侧及正后方不能站人。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化,降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,结尾这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。解决方法:如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝。另一个有关燃烧缝的故障是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。
原子吸收分光光度计根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素。原子吸收分光光度计一般由光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统四大部分组成。原子吸收分光光度法应用也有一定的局限性,即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。原子吸收分析中,首先要使待测元素呈原子状态,而原子化往往是将溶液喷雾到火焰中去实现,这就存在理化方面的干扰,使对难溶元素的测定灵敏度还不够理想,因此实际效果理想的元素只30余个;由于在仪器使用中,需用乙炔、氢气、氩气、氧化亚氮(俗称笑气)等,操作中必须注意安全。光源:作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。
原子吸收分光光度计程序升温的条件选择:在原子吸收分光光度计中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以避免试液飞溅。灰化的意图是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有丢失的前提下应尽或许运用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到很大吸收信号的很低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通维护气,以延伸自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的意图是为了消除残留物发生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。原子吸收分光光度计型号繁多,不同型号仪器性能和应用范围不同。全自动原子吸收分光光度计对比
火焰原子吸收分光光度计一般不能直接分析固体样品。元素原子吸收分光光度计对比
原子吸收光谱仪的常见干扰效应:1、物理干扰。物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化的过程中,由于物理的特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化引起吸收强度下降的效应。采用可调式雾化器通过改变进样量的大小、采用标准加入法(配置与被测样品相似组成的标准样品)或稀释来消除物理干扰。2、光谱干扰。光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐性光源和交流调制技术时,**种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射,它们是形成光谱背景干扰的主要因素:分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收,分子吸收是带状光谱,会在一定波长范围内形成干扰。光散射是在原子化过程中产生的微小固体颗粒使光产生散射,造成透光度减小,吸收度增加。元素原子吸收分光光度计对比
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