何为吹扫捕集?
顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物(VOCs)分析,相对于其他进样技术,顶空进样不仅可完成样品准备,还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。上海Tekmar捕集装置供应商
吹扫捕集仪的主要特点:
通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用。
操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入热解吸仪中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中超大触摸液晶板设计,可全程**温度、操作命令。
冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-30℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求。
捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>1800℃/分。
内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。
上海Tekmar捕集装置供应商水样稀释倍数可设定为1:100, 1:50, 1:25, 1:10, 1:5, 1:2。
使用注意事项:
温度选择
样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。
连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
随着商业化吹扫捕集仪器的***使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。全自动固液一体吹扫捕集仪是一款带电子冷阱的多位全自动吹扫捕集仪。在液体异位U型管或固体原位加热连续吹扫后,分析气体被低温(-40℃)捕集到聚焦管中,以每秒70℃的升温速率快速完成样品气体的脱附进样,从而得到更好的分析结果。主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。北京专业全自动固液一体吹扫捕集装置多少钱
进样管路为玻璃,PEEKTM和Teflon®管路进样,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEKTM管线。上海Tekmar捕集装置供应商
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。 上海Tekmar捕集装置供应商
上海禹重实业有限公司致力于仪器仪表,是一家服务型的公司。公司业务涵盖光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理等,价格合理,品质有保证。公司注重以质量为中心,以服务为理念,秉持诚信为本的理念,打造仪器仪表良好品牌。在社会各界的鼎力支持下,持续创新,不断铸造***服务体验,为客户成功提供坚实有力的支持。
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