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捕集装置基本参数
  • 品牌
  • Tekmar
  • 型号
  • 齐全
  • 类型
  • 样品前处理仪器
捕集装置企业商机

吹扫捕集法的改进技术

新型接口技术

吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。 可对饮用水、废水和土壤等多种类型固、液体样品进行吹扫捕集。湖南全自动固液一体吹扫捕集装置

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影响吹扫效率的因素

样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。 浙江进口全自动固液一体吹扫捕集装置厂家供应难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。

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何为吹扫捕集?

顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物(VOCs)分析,相对于其他进样技术,顶空进样不仅可完成样品准备,还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。


吹扫捕集法

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

外文名:Purge and capture technique

技术范畴:气相萃取

适用范围:液体、固体 进样管路为玻璃,PEEKTM和Teflon®管路进样,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEKTM管线。

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全自动吹扫捕集仪的特点:

1.可以自动运行30个样品以内,无需人员值守;

2.开机自检,故障报警和提示,自动定位、校准样品盘;

3.微机程序控制,主要功能有:

⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;

⑵设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;

⑶进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区,四路均单独加热控温;

⑷可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;

4.通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;

5.采用闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;

6.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;

7.配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口,可连接国内外所有型号的GC、GCMS;

8.样品通过除水阱,防止水汽进入捕集管中,减少水蒸气对GC、GCMS的影响。


禹重科技为您提供专业全自动固液一体吹扫捕集仪,欢迎来电咨询。山西进口全自动固液一体吹扫捕集装置采购

适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。湖南全自动固液一体吹扫捕集装置

吹扫捕集法在应用中存在的问题


甲醇和水的干扰

捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。


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