任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术(例如毛细管气相色谱仪),必须特别注意检测器的采样频率,而质谱检测器尤其如此,质谱检测器的固有采样频率往往较低,尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点,尤其是当峰顶点被检测器遗漏时,则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何,建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图,该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试(SST),也是明智的选择,以便在分析之前评估仪器的性能,并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力,但从以上讨论中可以明显看出,在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的,因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护,是进行柱效诊断研究的考虑要点。气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。教学气相色谱仪差价
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);——修改了仪器成套性的内容环境检测气相色谱仪对比可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。
基线是气相色谱仪运行中,性能的综合表现,组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。应当指出,用此方法分析排除故障,还应注意以下几点:⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对的,如基线在高灵敏度时呈现噪声很大,而在低灵敏度时比较好,若分析要求在低灵敏度下可以完成,就可以认为仪器是正常的,反之不正常。⑵再此讨论的基线(色谱峰)异变,是指按已知色谱分析方法操作时,得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较,出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说,对于一个正在使用的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时,有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施,就不属于仪器有故障,否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法;
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。手持气相色谱仪比较
气相色谱仪的数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作。教学气相色谱仪差价
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、**、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:教学气相色谱仪差价