吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
交叉污染
样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。安徽全自动捕集装置哪家好Lumin 吹扫捕集装置的特征优势:
· 可以搭配 Teledyne Tekmar 自动进样器用于多样品处理和自动化运行;
· 质量流量控制器 (MFC) 可以精确控制氮气或氦气的流速,在不同运行模式下可以自动调节流速并且增加样品处理量;
· 可达到**样品残留;
· 新型除湿系统可以***提升除水性能;
· **捕集管填料提供***的吸附/解吸效率;
· 自动泄漏测试;
· 样品信息记录可以保证数据的完整性;
· 泡沫监控和预防选件;
· 可以控制软件内置设备的诊断和自检功能。
湖南全自动捕集装置供应商丰富功能性选件:泡沫监控/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷、不同规格吹扫管及多种用途捕集阱等组件。
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
上海禹重给您提供各种捕集装置,欢迎来电咨询!
AQUATek 100 参数
样品类型:液体,包括饮用水和废水,使用40mL样品瓶时瓶底淤泥厚度不超过15mm
自动进样器位数:标配100位自动进样器,使用40mL样品瓶,含Teflon镀膜硅胶密封帽
样品瓶传动模块:转盘/进样针采用电机驱动并使用光电传感器进行精确定位
进样精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法测定
样品管路:PEEK™、EPDM和Ultem®涂层电磁阀,液体输送用外径1/16"(0.16cm) PEEK™管线
样品瓶冷却:参照大多数EPA方法将样品冷却至4℃(需外接循环冷却水)
加热装置:加热控制范围35℃-90℃
标准样品加入: 通过电磁阀模块上的两个2通阀定量加入
容积:2μL、5μL、10μL、20μL
准确性:1μL ± 0.1μL
供气:99.999% 高纯氦气或氮气, 压力 0.4-0.65MPa
尺寸与重量:45.7cm x 48.3cm x 72.4cm (W x D x H), 17.7kg
产地:美国
质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速,在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。山西全自动捕集装置优惠价格可对饮用水、废水和土壤等多种类型固、液体样品进行吹扫捕集。安徽全自动捕集装置哪家好
影响吹扫效率的因素
捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到比较大的捕集效率。
解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。 安徽全自动捕集装置哪家好
上海禹重实业有限公司致力于仪器仪表,以科技创新实现***管理的追求。禹重科技作为从事仪器科技、医疗科技、检测科技领域内的技术咨询、技术服务,仪器仪表的修理,仪器仪表、实验室设备、机械设备及配件、机电设备及配件、电子产品、化工产品及原料(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、民用易爆物品、易制毒化学品)、第二类医疗器械的销售,机械设备租赁,电子商务,货物进出口,技术进出口。的企业之一,为客户提供良好的光谱仪,色谱仪,质谱仪,样品前处理。禹重科技继续坚定不移地走高质量发展道路,既要实现基本面稳定增长,又要聚焦关键领域,实现转型再突破。禹重科技始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使禹重科技在行业的从容而自信。
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