原子吸收光谱分析工作原理:利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。多应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用多。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析已成为原子吸收分析的重要领域之一。原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计化学搅扰是由于液相或气相中被测元素的原子与搅扰物质组分之间构成热力学更安稳的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的搅扰,硅、钛构成难解离的氧化物、钨、硼、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有用原子化,都是化学搅扰的例子。化学搅扰是一种选择性搅扰。原子吸收分光光度计电离搅扰:在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种搅扰称为电离搅扰。常见原子吸收分光光度计选择原子吸收分光光度计多应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
电热原子化器普遍应用的是原子吸收分光光度计,因而原子吸收分光光度计,就有原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。原子吸收分光光度计可普遍应用于食品、医药、环境、生物、农业、石油化工、建筑、材料、地质、科研等领域。
原子吸收分光光度计常见十故障解决方法:1、故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化,降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,结尾这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝。另一个有关燃烧缝的故障是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。2、故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁。原子吸收光谱仪请您随时留意,一旦发生异味,请当即切断电源,关掉乙炔钢瓶总阀门。可靠原子吸收分光光度计性价比
现在我国已有多家企业生产多种型号、性能较先进的原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的剖析:氢化物的产生条件与技术指标是作业曲线是否满足要求的条件,测验不同的元素应设定不同的氢化物的产生条件,条件的设定符合仪器使用说明书中给定的推荐剖析条件。在测验规范系列时,如仪器灵敏度不符合要求,则应加大负高压或加大电流,从头测定空白,然后测规范系列。别的,当规范系列含量太低时,该仪器灵敏度达不到。规范贮备液主张购买国家规范物质中间制造的规范溶液。在配置的过程中应注意所用水、试剂、容器的污染问题,所用容器应该在使用前用硝酸溶液浸泡24小时,冲净后使用。规范溶液在长期贮备过程中也会出现蒸发,因而需要确保规范溶液在有效期之内。
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