计算机技术的影响将更为增进。分光光度计的自动化、智能化是一个方面。另一方面,软件已经在一定程度上使实在的仪器接近了虚拟的程序,网络和信息技术的结合可能带来进一步的影响。紫外可见分光光度计的展望紫外可见分光光度计虽然是一类有着很长历史的分析仪器,但每一次吸收了新的技术成果都使它焕发出新的活力。扫描光栅型分光光度计依托成熟的设计制造工艺,并结合计算机控制等新的技术成果,仍有很强的生命力。在很多方面,扫描型产品仍体现了技术水平。阵列式探测器的产生直接促成了固定光栅分光光度计的设计,使得它在测量地更快、更稳定、适应性更强的方向迈出了一大步。并且,从今后的发展来看,仪器的小型化、在线化,测量的现场化、实时化将是一大方向。要使分光光度计走出实验室,成为一种应用更广,更为普及的测量分析设备,阵列式探测器以及其它的固态式设计可发挥重要的作用。光纤也将是其中的一项重要技术,它已使得紫外可见分光光度计的使用变得更方便,同时也使分光光度计的配置变得更灵活。光纤结合模块化设计,可能使得分光光度计可以突破完全固定、静态的组成,而变成可以自由搭配,自助式构建的仪器。光纤同时也是实现在线测量的重要手段。由于玻璃材质会吸收紫外线,所以目前市面上的紫外可见分光光度计都采用石英棱镜。氮气紫外可见分光光度计比较
双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过棱镜分出两道光,分别通过一光栅,分别进入各自的光点倍增管检测器。好处:加强灵敏度,同时测量空白与样品。缺点:全波段分析时间较长。全波段UV:单光源单光束,样品与空白暴露在空气中,照射样品,开始进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器。好处:空白只需要检测一次,如果你愿意一辈子检测这一次都可以。检测样品不密闭,外界光线对其无影响,使用方便且精确。分析任何波段或全波段不到1s。缺点:贵。国内紫外可见分光光度计卖价紫外可见分光光度计主要原因是未找到可产生锐线光谱的光源。
使用紫外分光光度计的过程中,经常会遇到仪器因光源达不到要求,需要进行调修。要求光源灯处不能有空气流动,因为单光束仪器很忌讳空气快速流动而使光源灯的色温发生变化。灯丝的位置要与入射狭缝平行并对准,上、下、左、右调节后紧固螺钉。拧紧灯座的螺纹套,可用钳子拧紧,一般灯头尽量往灯座里塞,因为多数灯丝离灯头偏高。调整灯位置的前后可移动整个灯座架,它下面有三个固定螺钉,先稍松后,移动前后位置再固定。一般调节钨灯的位置时,将波长调到580nm处,狭缝调到MAX,把一张白纸置于比色皿盒边出口处,观察白纸上的光斑。若光斑上方左右角均不完整成半圆弧,可能是光源灯高度不对;光斑左边或右边不完整,可调光源灯底座位置。调整至白纸上可见明亮、均匀的长方形黄橙色光斑。如遇电压正常而钨灯不亮时,就需要更换钨灯。更换时,不要用手直接接触灯泡表面,如果手指摸过,应用无水乙醇和C4H10O混合液擦拭干净,否则通电后指印遇热不能去除。安装光源灯后要注意调整光路。光源灯有两个引线头,安装时用导线焊接,主要是防止接触不良而造成的光源发光不稳现象。在焊接时防止焊点与灯头铜皮碰上,装上灯座使电源短路。灯丝要求平直,如果灯丝弯曲,会影响光能量。
紫外-可见吸收光谱为什么有些化合物是有色的,而另一些化合物却没有?共轭与颜色有什么关系?我们必须对光谱中可见光部分和附近的不同波长处的光吸收进行精确测量。商业光谱仪可对光谱中近紫外和可见部分光吸收进行精确测量。可见光区域的光子能量为36-72kcal/mol,近紫外线区域(至200nm)的能量范围扩展至143kcal/mole。波长小于200nm的紫外线辐射难以处理,因此很少用作结构分析的常规工具。当一束光照射物质时,上述能量会激发分子电子至更高能量的轨道。下图显示了有机分子中发生的各种电子激发的示意图,其包含六个跃迁。通常,只有三个低能量跃迁是通过200至800nm光的能量实现的,也就是说,能够吸收200-800nm区域光的分子应具有π电子系统和具有未成对电子对的杂原子。这种吸光基团称为生色团。当样品分子暴露于具有与分子内可能的电子跃迁相匹配能量的光时,电子受光子激发从高的占据分子轨道(HOMO)跃迁到低的未占据分子轨道(LUMO),一些光能将被吸收,所产生的物质称为激发态物质。光谱仪记录吸收波长以及每个波长的吸收程度,所得光谱用吸光度(A)与波长的关系图表示。吸光度通常在0(无吸收)到2(99%吸收)的范围内。紫外分光光度计的带宽(bandwidth)很大程度上依赖于单色仪的狭缝的宽度。
与国外产品有比较明显的差距。国内产品的光度重复性基本在0.1~0.3%T范围,同样在吸光度1A处换算,数值为0.004~0.013A,也存在距离。比较国外与国内产品的杂散光的典型值,两者几乎相差了一个数量级。但是已有一些较新研发的产品,可以达到国外产品的普遍水准。杂散光:典型值是0.01~0.05%T,在国外的产品中有65种产品的杂散光指标在这一范围中。杂散光超过0.05%T的产品有31种,小于0.01%T的产品有19种。。从其光学设计看,都采用了双单色器。与扫描光栅型产品相比,固定光栅的分光光度计少了出射狭缝,实现低杂散光的难度更大。从性能指标来看,范围是0.01~1%T。26种固定光栅型产品中杂散光在0.01~0.05%T之间的有13种,也已达到半数,但是能够低于0.01%T的很少。波长准确性,国外的典型水平是0.1~1nm。国内产品中,处于此范围的有16种,基本达到同一水平,但没有优于0.1nm的产品。国内产品的光度准确性大多以透过率表示,水平比较接近,均在0.3~0.5%T之间。在10%T处,也就是吸光度为1A处,将光度准确性以吸光度表示,则数值为0.013~0.021A。初次使用紫外可见分光光度计的人员,一般来说,一定要详细阅读仪器安全操作手册。紫外可见分光光度计
现在的许多紫外分光光度计装的是“长寿”型灯源,据说氘灯可达2000小时,钨灯3000小时。氮气紫外可见分光光度计比较
紫外可见分光光度法中的透光率标尺放大倍数,因为高浓度的样品透光率很小,引起较大的透光率读数误差,而示差分光光度法采用比试样浓度较低的标准溶液作参比溶液,使透光率的读数标尺放大,其读数在透光率的适宜范围(15%~65%)内,可提高测定准确度。可能是通过吸收定律以及透光率和吸光度的转化来计算。棱镜根据波长将光弯曲至不同程度,可将阳光分离成可见光的组成颜色。波长是光波相邻峰(或谷)之间的距离,可以以米,厘米或纳米(10-9米)表示。频率是每单位时间经过固定波的周期数,通常以每秒周期或赫兹(Hz)的形式表示。可见波长约400-800nm范围内。长的可见波长是红色,短的是紫色。氮气紫外可见分光光度计比较
《石油蜡针入度测定法》石油蜡针入度标准针,针长约83~83.4mm。石油蜡针针的一末端加工成对称地逐...
【详情】针入度指数是根据沥青在25°C时的针du入度值和软化点来表达沥青感zhi温性和...
【详情】针入度是沥青常规试验的另一重大指标,它反映了沥青的黏稠度,对于研究沥青的流变学性质有重要的参考价值。...
【详情】冲针是冲压模具工作的时候必不可少的配件,属于可更换的模具耗材,是安装在冲压模具上进行连续...
【详情】上青为您揭晓针入度仪的使用和校验方法:调整针入度仪,使之水,调节针杆和配重砝码,松开悬臂的止紧丝,使...
【详情】针入度仪的使用和校验方法:目测检查连杆表面是否光滑,并靠自动能自由下落,无紧涩和旷动现象.2,目测检...
【详情】