原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收分光光度法应用也有一定的局限性,即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。原子吸收分析中,首先要使待测元素呈原子状态,而原子化往往是将溶液喷雾到火焰中去实现,这就存在理化方面的干扰,使对难溶元素的测定灵敏度还不够理想,因此实际效果理想的元素只30余个;由于仪器使用中,需用乙炔、氢气、氩气、氧化亚氮(俗称笑气)等,操作中必须注意安全。火焰原子吸收分光光度计缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高。民用原子吸收分光光度计比较
原子吸收分光光度计的故障及排除:一、总电源指示灯不亮。故障原因:1、仪器电源线断路或接触不良;2、仪器保险丝熔断、3、保险管接触不良。排除方法:1.将电源线接好,压紧插头。2.更换保险丝。3.卡紧保险管使接触良好。二、初始化中波长电机出现"X"。故障原因:1.空心阴极灯是否安装;2.光路中有物体遮挡;3.通信系统联系中断。排除方法:1.重新安装灯;2.取出光路中的遮挡物;3.重新启动仪器。三、元素灯不亮。故障原因:1.电源线是否脱焊;2.灯电源插座是否松动;3.灯坏了。排除方法:1.重新安装灯;2.更换灯位;3.换灯。四、寻峰时能量过低,能量超上限。故障原因:1.元素灯不亮。2.元素灯位置不对;3.灯老化。排除方法:1.重新安装空心阴极灯;2.重设灯位;3.更换新灯。中端原子吸收分光光度计现货原子吸收分光度计分析样品优点:准确度好。
原子吸收分光光度计中常用的定量办法:规范曲线法。规范曲线法是用规范物质制造一系列已知浓度的规范试样,在规范条件下,测得每一浓度对应的吸光度值,以吸光度对浓度作图,制作规范曲线。在相同条件下测定样品吸光度,从规范曲线上读取样品浓度。长处:适用范围广,快速简便,合适大批量样品的测定。缺乏:试验准确度受基体干扰严重。规范参加法:规范参加法是在数个等分的试样平分别参加呈比例的规范试样,然后稀释到一定体积。根据测定的吸光度值,制作吸光度A-c(浓度)曲线。用外推法求得稀释后试样中待测物的浓度。
原子吸收分光光度计仪器工作原理:将待分析物质以适当方法转变为溶液,并将溶液以雾状引入原子化器。此时,被测元素在原子化器中原子化为基态原子蒸气。当光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线通过基态原子蒸气时,光能因被基态原子所吸收而减弱,其减弱的程度(吸光度)在一定条件下,与基态原子的数目(元素浓度)之间的关系,遵守朗伯-比耳定律。被基态原子吸收后的谱线,经分光系统分光后,由检测器接收,转换为电信号,再经放大器放大,由显示系统显示出吸光度或光谱图。仪器基本结构:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统和显示系统等部分组成。光源:作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。
原子吸收分光光度计的两大特色:1.选择性强。因为原子吸收分光光度计谱线*发生在主线系,并且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱搅扰较小选择性强,并且光谱搅扰简单战胜。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收分光光度计剖析发生搅扰。因为选择性强,使得剖析精细快速。即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。原子吸收分光光度计剖析中,首要要使待测元素呈原子状态,而原子化往往是将溶液喷雾到火焰中去实现,这就存在理化方面的搅扰,使对难溶元素的测定灵敏度还不够抱负,因此实际效果抱负的元素*30余个;因为仪器运用中,需用乙炔、氢气、氩气、氧化亚氮等,操作中需要注意。原子吸收分光光度计一般可检测到PPm级(10-6)。元素原子吸收分光光度计性价比
原子吸收分光光度计安全操作须知:仪器室内不得使用或存放其他无关的易燃、易爆等危险品。民用原子吸收分光光度计比较
火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。民用原子吸收分光光度计比较