气相色谱仪的几种检测器氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。气相色谱仪的注意事项:严禁无载气气压时打开电源。高效气相色谱仪仪器
气相色谱仪的操作条件对于色谱分离有很大影响:1、柱长,柱内径:一般讲,气相色谱仪柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高气相色谱仪柱温可缩短分析时间;降低气相色谱仪柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。常用气相色谱仪气相色谱仪的应用范围:中西药物。
气相色谱仪色谱柱上如果有高的分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗气相色谱仪色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是气相色谱仪进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将气相色谱仪进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认气相色谱仪进样器已经干净。
影响分离效率的因素很多,都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素,在分流进样中,衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移,这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来,则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象(失活涂层消失),然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁,并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结:维持足够长的不分流时间,以将所有分析物转移至色谱柱,但也应足够短,以免溶剂从进样口缓慢流失,从而导致色谱破坏,柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃,固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配,反之,则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足,上述条件将导致分析物峰形展宽,这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦,因此效率会降低。气相色谱仪应用领域:药物和临床分析。
气相色谱仪的仪器特点:1.色谱柱(进口担体)和三个净化器1.柱室温度:室温+15℃---350℃。2.控制精度:+0.1℃---0.2℃。3.检测室温度:室温+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃。4.转化炉温度:+30---350℃控制精度:±0.1℃。5.检测精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L;CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烃类≤0.1UL/L。6.开机稳定时间:<1.0小时。7.控温范围:柱室温度:RT+5~300℃汽化室、检测器温度:RT+5~350℃。8.程序升温重复性:0.2%。9.基线噪声:TCD:≤0.1mvFID:≤1×10A。10.基线漂移:TCD:≤0.2mv/30minFID:≤1×10A/30min。11.灵敏度:≥5000ml/mgFID:≤1×10g/s。12.温度设定范围:RT+5-350℃。气相色谱仪具有的优点:有效。实验室气相色谱仪经销商
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。高效气相色谱仪仪器
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。高效气相色谱仪仪器