吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
交叉污染
样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻底清洁的目的。交叉污染发生时,常有无关背景峰出现,且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯,实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰,所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍,避免漏气对实验结果的影响。
Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。新疆进口全自动固液一体吹扫捕集装置多少钱全自动固液一体吹扫捕集仪适用于液体(如饮用水、地表水、污水等)和固体(土壤、沉积物等)样品的自动进样分析。兼容主流气相色谱仪和气质联用仪。主机及自动进样器配带滤器的U型吹扫管,具有加热系统,冷却系统,具有自动稀释功能,具自动检漏功能。具固体样品的自动混均、自动萃取、样品加热等自动功能。用户可自定义取样针和玻璃瓶的清洗的纯水体积和次数。
全自动固液一体吹扫捕集仪配置内标容器,防紫外涂层保证标样稳定性;内标容器完全密封以保证标样浓度的恒定。至少70位自动进样位,可任意编程选择进样位顺序。样品的捕集采用高效捕集阱技术,捕集阱温控范围为室温至330℃及以上。配备除水阱能够有效去除干扰物质,如水汽等,且极性化合物不受影响。吹扫捕集系统全过程采用质量流量控制器主动控制各个阶段气体的流速。 山东专业全自动固液一体吹扫捕集装置采购质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速,在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。
影响吹扫效率的因素
捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到比较大的捕集效率。
解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。
吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。
用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
可根据不同方法设置不同的操作时间。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
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吹扫捕集仪技术原理介绍
在绝大部分吹扫捕集装置应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫-捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。
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