早在四十多年前,为配合美国环保总署进行痕量级挥发性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar开发出世界首台吹扫捕集装置,随后一系列USEPA相关标准(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以应运而生。如今,Tekmar 已成为业内 VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业,辅助完成一系列国内相关标准(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。固体样品能在3级可调速度下震荡混合均匀。北京捕集装置
Lumin 吹扫捕集装置的特征优势:
· 可以搭配 Teledyne Tekmar 自动进样器用于多样品处理和自动化运行;
· 质量流量控制器 (MFC) 可以精确控制氮气或氦气的流速,在不同运行模式下可以自动调节流速并且增加样品处理量;
· 可达到**样品残留;
· 新型除湿系统可以***提升除水性能;
· **捕集管填料提供***的吸附/解吸效率;
· 自动泄漏测试;
· 样品信息记录可以保证数据的完整性;
· 泡沫监控和预防选件;
· 可以控制软件内置设备的诊断和自检功能。
浙江全自动捕集装置厂家供应使用质量流量控制器(MFC)进行程序化流量和压力控制。
全自动吹扫捕集仪的特点:
1.可以自动运行30个样品以内,无需人员值守;
2.开机自检,故障报警和提示,自动定位、校准样品盘;
3.微机程序控制,主要功能有:
⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵设定好分析程序,按下运行键自动完成全部样品分析;
⑶进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区,四路均单独加热控温;
⑷可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4.通过时间编程,自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;
5.采用闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
6.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
7.配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口,可连接国内外所有型号的GC、GCMS;
8.样品通过除水阱,防止水汽进入捕集管中,减少水蒸气对GC、GCMS的影响。
影响吹扫效率的因素
吹扫温度 提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。 Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。
使用吹扫捕集吹扫气流与吹扫时间注意事项:
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
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***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统。北京捕集装置
吹扫捕集法在应用中存在的问题
甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
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