吹扫捕集法原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。 Atomx集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的 VOC前处理。山西捕集装置咨询报价
吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
湖南进口捕集装置价格质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速,在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。
吹扫捕集法的改进技术
新型接口技术
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。
AQUATek 100 液体自动进样器
AQUATek 100 是用于液体样品吹扫捕集装置的自动进样器,可对饮用水和废水样品进行自动化处理。
特征优势
· 标配 100 位样品自动进样器,使用 40mL 样品瓶
· 全封闭样品处理和制冷技术保证样品无损失
· 使用PEEK™ 进样环,5mL/10mL/20mL/25mL等规格可选
· 内标储存在防紫外棕瓶内,瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高温Optirinse技术(将仪器内部两个容器内水加热至90℃,专利号:US 6280688)可对整个液体管路进行清洗
· 可抽出式管路箱便于更换进样环和其它各部分硬件
· VOC Teklink™软件操作简便,可同时控制自动进样器和吹扫捕集装置
难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。吹扫捕集法在应用中存在的问题
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
样品瓶加热温度可控制在35℃-100℃。湖南Tekmar全自动固液一体吹扫捕集装置采购该款仪器不*提升了仪器 的精密度和可靠性,而且**提高了实验室的分析效率。山西捕集装置咨询报价
Lumin 参数
样品处理时间:吹扫时间可以根据不同的方法进行设定不同的时间,包括吹扫、解吸、烘焙及冷却过程
捕集管温度:室温至350℃
进样阀:24V 直流驱动六通阀
进样管路:所有管路和接头均有 Siltek® 惰性涂层
样品富集上限:1ppm (高浓度样品建议使用 HT3 顶空自动进样器)
质量流量控制器:气体流速控制在 5-500mL/min,每个步骤由 Lumin TekLinkTM软件**控制,同时可用于进样和泄漏测试
通信接口:USB
供电:220V, 50Hz, 5A
供气:99.999% 高纯氦气或氮气
尺寸与重量:22.6cm x 47.5cm x 43.7cm (W x D x H), 12kg
产地:美国 山西捕集装置咨询报价
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