气相色谱仪的常见检测器:1、电子捕获检测器:电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已普遍应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,较常用的是高纯氮。2、火焰光度检测器:火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。3、质谱检测器:质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。气相色谱仪的应用范围:石油加工。教学气相色谱仪
气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点,在土壤有机物研究中发挥重要作用。能直接用于气相色谱分析的样品必须是气体或液体,因此土壤样品在分析前需要通过一定的前处理方法将待测物提取到某种溶剂中。常用的前处理方法有索氏提取法、超声提取法、振荡提取法、微波提取法等,此外一些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及超临界萃取法等也正得到普遍使用。分析气相色谱仪代理色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的中心部件。(1)气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。(2)进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。(3)分离系统:分离系统的中心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。(4)检测系统:检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。(5)信号记录或微机数据处理系统:近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。(6)温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
提高气相色谱仪分离度的几种方法:1、增加柱长可以增加气相色谱仪分离度。2、减少气相色谱仪进样量(固体样品加大溶剂量)。3、提高进样技术防止造成两次进样。4、降低载气流速。5、降低气相色谱仪色谱柱温度。6、提高汽化室温度。7、减少气相色谱仪系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8、气相色谱仪毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看气相色谱仪色谱峰型来改变条件。较终目的是达到分离好,出峰时间快。在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。气相色谱仪的应用范围:环境保护。氮气气相色谱仪选择
液化石油气分析用气相色谱仪:采用4.3寸触摸屏LCD中文显示屏,实时显示各通道的温度和操作条件。教学气相色谱仪
气相色谱仪新装填的色谱柱为什么需要老化?装填好的色谱柱,连接于气相色谱仪上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使气相色谱仪记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的气相色谱仪色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。教学气相色谱仪