吹扫捕集法在应用中存在的问题
样品起泡
当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前,消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂,但这种方法*对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡,检查是否有大量气泡出现,如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的**常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题,但往往不能彻底去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪,它是一种高效除泡设备,能够解决样品大量起泡的问题。
可根据不同方法设置不同的操作时间。湖南进口全自动固液一体吹扫捕集装置
Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置
特征优势:
· **Extractasol 甲醇清洗技术**降低了高浓度液体或固体分析过程中交叉污染和残留问题;
· 标配80位自动进样系统;
· 可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体,液体样品进行吹扫捕集;
· 全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失;
· 使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制;
· ***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统;
· 自动稀释功能可将样品稀释倍数比较高达100倍。
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Atomx XYZ 集成了自动进样器和吹扫捕集装置,可用于固体或液体中的VOC前处理,是该类仪器中独有的使用甲醇对固体样品中VOC进行全自动萃取的设备,完全满足US EPA 5035的要求。作为升级产品,Atomx XYZ 具备较强的除水能力,以更高效地减少对 GC/GC-MS 的影响;同时,加快捕集阱降温速率,优化捕集阱解吸效率,并将样品泄漏隐患降至比较低。
ATOMX中的Extractasol clean-up step甲醇清洗功能(**)很大程度的降低了在处理高浓度固体或液体样品时遇到的样品残余和交叉污染。仪器内3个**的标样注入系统,可帮助用户灵活选择内标/替代物/基质添加的添加方式和添加容量。ATOMX采用80位进样盘,该结构设计已经在市场上大量的应用实例中获得认可,它提供用户更高的样品处理效率,且故障率极低。同时,ATOMX极具竞争力的价格及多项独特的技术优势,使得它在全球同类产品的市场份额中始终保持**地位。
吹扫捕集适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,与色谱分离和质谱检测联用后,常用于测定水体中、土壤及大气中的易挥发性及半挥性发有机物。
用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
样品瓶加热温度可控制在35℃-100℃。
吹扫捕集法在应用中存在的问题
甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法**常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管),此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶),干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
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可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体, 液体样品进行吹扫捕集。湖南进口全自动固液一体吹扫捕集装置
影响吹扫效率的因素
样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。 湖南进口全自动固液一体吹扫捕集装置
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