吹扫捕集法原理吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。**捕集管填料提供***的吸附/解吸效率。湖南全自动捕集装置采购
早在四十多年前,为配合美国环保总署进行痕量级挥发性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar开发出世界首台吹扫捕集装置,随后一系列USEPA相关标准(502.1,502.2,524.2,524.3,524.4,503.1,601,602,603,624,5030,5035,8010,8015,8020,8021,8030,8240,8260)得以应运而生。如今,Tekmar已成为业内VOC(挥发性有机化合物)分析领域创新、高质量产品的代名词,广泛应用于环境、水质、食品、材料、制药等行业,辅助完成一系列国内相关标准(GB/T5750.8-2006,HJ605/639/686/735/788)。固液一体吹扫捕集装置厂家报价质量流量控制器 (MFC) 可精确控制氮气或氦气流速,在不同运行模 式下可自动调节流速增加样品处理量。
影响吹扫效率的因素捕集效率吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到比较大的捕集效率。解吸温度及时间一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰。
影响吹扫捕集效率的因素1、吹扫温度,提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。2、样品溶解度,溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。3、吹扫气的流速及吹扫时间,吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。4、捕集效率,吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。控制软件内置设备诊断和自检功能。
吹扫捕集法的改进技术PT2阀门转换装置过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20min后,吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。***套捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物。北京固液一体吹扫捕集装置优惠价格
使用质量流量控制器(MFC)进行程序化流量和压力控制。湖南全自动捕集装置采购
使用注意事项:温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃。湖南全自动捕集装置采购
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