2.2.3结论通过国内外制备情况了解:VC乙基醚的工艺以趋于成熟,今后的研究重点应从更节能环保的方向考虑。3VC乙基醚的应用前景有报道称VC乙基醚是迄今为止Zui好的维生素C衍生物,在国内外被Guang Fan应用到化妆品中,起到美白效果,预防黑斑、雀斑出现。保养品中的功效成分是否能被皮肤吸收,得到预期效果,是大家热衷的重点,而VC乙基醚的特性完全能够使其皮肤渗透吸收性优于维生素C和其他维生素C衍生物。通过该产品国内外Zhuan Li申请情况看,除了大篇幅报道其用作皮肤外用剂体现美白等的功效外,其他抗氧化、Kang MinXiao Yan作用等也在纷纷讨论。如孙亮等人发明眼部Kang Yan的药物组合物。在各类维生素C衍生物中,VC乙基醚的Fen子量Zui小,更有利于进入皮肤,易被人体吸收。山西VC乙基醚生产厂家
1.一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以维生素c为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应,其中:Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10:1vol/w投料,(2)投入碱和烷基化试剂,以DMSO为溶剂,于35-45°C反应12-24h,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,然后加入水和溶剂进行萃取处理,萃取液减压浓缩分离出第(2)步产物,直接投入下步反应。食品级VC乙基醚单价VC乙基醚作为新型的美白剂,由于其效果明显,配伍性好。
加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵,加热至43'C,搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体;[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏,去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇,之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1000克无水乙醇,于43C下搅拌反应5.5小时,得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至2.8,加热至60°C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次,烘干后称重,得到149克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为73%。
之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。维生素乙基醚通常用作Gao Duan化妆品中的防老化剂和美白剂。
陈兵兵等人发表简便的区域选择性合成3-O-乙基维生素C的文章,文中提到,将L-抗坏血酸与一定量三乙胺和乙醇混合,加入硫酸二乙酯反应,减压蒸馏,用乙酸乙酯萃取,得纯品。2.2.2两步法广东医学院[11]的杨雪梅,郑明彬发明一种3-O-烷基抗坏血酸的制备方法,方法为:在氮气氛围内,将维生素C、碱、烷基化试剂混合溶解于甲醇或其它某种溶剂中,进行醚化反应,在室温下反应生成3-O-烷基抗坏血酸溶液,然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶剂,进行析晶得粗品产物,重结晶的纯品。VC乙基醚是一种非常有用的维生素C衍生物。江门VC乙基醚价钱
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加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒,加热至30°C并搅拌;[0061]②加入48.7g催化剂对甲苯磺酸毗嚏盐,保温180min;[0062]③外温40°C,减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。直接进入下一步反应。[0063]经检测,产物为(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,HPLC纯度N97%,mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备。山西VC乙基醚生产厂家
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。