医药级VC乙基醚工厂

加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵，加热至43'C，搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体；[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇，之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1000克无水乙醇，于43C下搅拌反应5.5小时，得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至2.8，加热至60°C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次，烘干后称重，得到149克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为73%。VC乙基醚是迄今为止Zui好的维生素C衍生物。医药级VC乙基醚工厂

2.1.3美国UweBeifuss[9]在RegioselectiveSynthesisof3-O-AlkylEthersofAscorbicAcidwithout Protecting Groupsina Single Step中提到，室温氩气保护下，维生素C溶解在二甲基亚砜中，与烷基甲磺酸反应，在60搅拌下，加入NaHCO3，反应15h，减压蒸馏后，溶解于一定盐酸中，用乙酸乙酯萃取5次，收集有机相，用Na2SO4，干燥，通过硅胶柱重结晶。2.2国内产品制备工艺2.2.1一步法金抒[10]等人发明从维生素C一步法制备3-O-烷基-抗坏血酸醚的分离纯化方法。方法为一步反应，维生素C、碱、烷基化试剂中进行反应，合成3-O-烷基-抗坏血酸醚；反应结束，回收溶剂，残余物加水稀释，应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换，洗脱，得到产品。药品级VC乙基醚新报价VC乙基醚不仅在化学物质上非常稳定，是不变色的维生物C衍生物。

但是氯化亚锡在相转移催化剂四丁基溴化铵的协同下，可以使维生素C原料在乙酸乙酯等常规溶剂中进行反应，更加廉价环保，另一方面可提高反速率。13)[0018]方法，工艺设计合理，反应条件温和，产品收率高，通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用，使反应物之间接触更为充分，提高反应速度；反应过程中未使用离子交换树脂催化剂，减少离子树脂催化剂再生产生的废水，生产工艺更为绿色环保。14)具体实施方式15向步骤2)中的反应体系中加入质量分数为10%的盐酸水溶液，调节反应液pH至4)将步骤3)的反应混合物的pH调至5.5~6，蒸除溶剂乙醇，得到的固体用弱极性。

包括如下步骤：1)采用氯化亚锡和四丁基溴化铵作为催化剂合成维生素C保护体；2)合成维生素C保护体醚化物；3)使用盐酸溶液调节pH脱除保护基；4)使用弱极性溶剂重结晶对产品进行纯化。本发明通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用，使反应物之间接触更为充分，提高反应速度。背景技术[0002][0003][0004]本发明属于化妆品化学技术领域，具体是指一种VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名称：3‐O‐乙基抗坏血酸，英文名称：3‐O‐EthylAscorbylEther)又称乙基抗坏血酸(Ethylascorbicacid)，CASNo：86404‐04‐8。VC乙基醚与维生素C葡糖苷性质更适合作为化妆品美白剂。

具体涉及一种VC乙基醚(3-0-乙基抗坏血酸3-0-EthylAscorbylEther，CAS：86404-04-8，亦即(5R)-5-[(lS)-l，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技术[0002]维生素C由于其结构上有4个羟基，不能被皮肤直接吸收，且容易被氧化而导致变色，作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物)，是不变色的维生素C衍生物，而且不影响其生物活性的作用，从而填补了市场同类产品空白。研究表明，VC乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。VC乙基醚有美白效果，预防黑斑、雀斑出现。CAS 86404-04-8VC乙基醚价位

VC乙基醚呈白色粉末结晶，现经优化工艺，其纯度(HPLC)能达到99.5%以上。医药级VC乙基醚工厂

2010年由行政院卫生署公告为一般化妆品可添加的美白成分，使用限量为1-2%[4]。1.4与其它维生素C衍生物产品的比较目前应用较多的维生素衍生物是：维生素C葡糖苷、维生素C磷酸酯镁、VC乙基醚、维生素C磷酸酯钠。1.4.1维生素衍生物的溶解性表格1维生素C含量以及溶解性比较由以上表可看出，VC乙基醚中维生素C的含量Zui高，而分子量Zui小，且既水溶又油溶，更有利于进入皮肤，吸收好。图中右起四条线从上到下数起，Di Yi条为维生素C磷酸钠，第二条为维生素C糖苷，第三条为维生素C磷酸酯镁，第四条为VC乙基醚。医药级VC乙基醚工厂

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