得产品1.454kg,收率:87%(以(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计)。[0081]经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二舞基乙基]~4-乙氧基-3-舞基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112-114°C。[0082]上述You Xuan实施例只是用于说明和解释本发明的内容,并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举,但是,本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容。VC乙基醚不仅在化学物质上非常稳定,是不变色的维生物C衍生物。湖南VC乙基醚交易价格
VC乙基醚;VC乙基醚;VC乙基醚;乙基抗坏血酸;乙基VC醚;(5R,1'S)-5-(1,2-二羟基-乙基)-4-乙氧基-3-羟基-5H-呋喃-2-酮;抗坏血酸乙基醚英文名称:3-O-Ethyl-L-ascorbicacid英文别名:(5R)-5-[(1S)-1,2-Dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxy-5H-furan-2-one;Ethylascorbicacid;VCethylether;vitaminCethylether;3-O-EthylvitaminCester;(5R)-5-[(1S)-1,2-dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxyfuran-2(5H)-one(non-preferredname)CAS号:86404-04-8分子式:C8H12O6分子量:204.1773质量指标性状:白色或类白色结晶性粉末,易溶于水,溶于油。昆明VC乙基醚交易价格VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上,以乙基取代。
再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5-5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo。作为You Xuan,根据本发明所述的一种VC乙基醚的合成方法,其中:步骤(3)中所用的酸为盐酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸。You Xuan盐酸。盐酸在蒸除低级醇时,易于挥发除去,且便宜。
包括如下步骤:1)采用氯化亚锡和四丁基溴化铵作为催化剂合成维生素C保护体;2)合成维生素C保护体醚化物;3)使用盐酸溶液调节pH脱除保护基;4)使用弱极性溶剂重结晶对产品进行纯化。本发明通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用,使反应物之间接触更为充分,提高反应速度。背景技术[0002][0003][0004]本发明属于化妆品化学技术领域,具体是指一种VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名称:3‐O‐乙基抗坏血酸,英文名称:3‐O‐EthylAscorbylEther)又称乙基抗坏血酸(Ethylascorbicacid),CASNo:86404‐04‐8。VC乙基醚的生产工艺有哪些?
发明内容针对上述现有技术存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种VC乙基醚的合成方法,能简化现有合成工艺及后处理、提高反应收率、提高生产的稳定性和降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的:一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:(1)以维生素C为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,对维生素C的5,6号位临二羟基进行Bing Tong叉保护,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应。VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上,能够抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。医药级VC乙基醚
VC乙基醚在国内外被Guang Fan应用到化妆品中。湖南VC乙基醚交易价格
之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。湖南VC乙基醚交易价格
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。