吉林VC乙基醚专业生产

加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵，加热至43'C，搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体；[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇，之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1000克无水乙醇，于43C下搅拌反应5.5小时，得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至2.8，加热至60°C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次，烘干后称重，得到149克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为73%。VC乙基醚的工艺以趋于成熟，今后的研究重点应从更节能环保的方向考虑。吉林VC乙基醚专业生产

HPLC纯度94%，mp.=104-106°C。[0076]实施例4[0077]其他条件同实施例1，不同之处在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中，用等量甲苯代替乙酸乙酯萃取。两步总收率：61%(以维生素C计)。[0078]经检测，产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC纯度94%，mp.=104-105°C。[0079]实施例5[0080]其他条件同实施例1，不同之处在于。第(3)步合成VC乙基醚步骤中用等量的乙酸正丁酯代替乙酸乙酯打浆、淋洗。99%VC乙基醚售价VC乙基醚是一种非常有用的维生素C衍生物。

其VC乙基醚起到在保持Kang Yan作用的同时避免或减轻单纯使用Ji Su引起副作用的可能。4结论VC乙基醚现已成为化妆品行业以及医药行业中的重要成分，是一种有价值的精细化学品，具有广阔的开发前景。VC乙基醚是一种非常有用的维生素C衍生物，它不仅在化学物质上非常稳定，是不变色的维生物C衍生物，而且是亲油亲水两性物质，这Da Da的扩展了他的适用范围，尤其是在日用化学中应用。VC乙基醚醚很容易通过角质层进去真皮层，它进入机体后非常容易体内的生物酶分解从而发挥维生素C的生物学功效。

具体涉及一种VC乙基醚(3-0-乙基抗坏血酸3-0-EthylAscorbylEther，CAS：86404-04-8，亦即(5R)-5-[(lS)-l，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技术[0002]维生素C由于其结构上有4个羟基，不能被皮肤直接吸收，且容易被氧化而导致变色，作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物)，是不变色的维生素C衍生物，而且不影响其生物活性的作用，从而填补了市场同类产品空白。研究表明，VC乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上，以乙基取代，这样能保护VC不易受氧化而破坏活性。

陈兵兵等人发表简便的区域选择性合成3-O-乙基维生素C的文章，文中提到，将L-抗坏血酸与一定量三乙胺和乙醇混合，加入硫酸二乙酯反应，减压蒸馏，用乙酸乙酯萃取，得纯品。2.2.2两步法广东医学院[11]的杨雪梅，郑明彬发明一种3-O-烷基抗坏血酸的制备方法，方法为：在氮气氛围内，将维生素C、碱、烷基化试剂混合溶解于甲醇或其它某种溶剂中，进行醚化反应，在室温下反应生成3-O-烷基抗坏血酸溶液，然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶剂，进行析晶得粗品产物，重结晶的纯品。VC乙基醚在化妆品中用作防老化剂和美白剂。99%VC乙基醚售价

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1.一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以维生素c为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMS0为溶剂，加热至20-35°C，催化剂作用下反应3-5h，生成(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应，其中：Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10：1vol/w投料，(2)投入碱和烷基化试剂，以DMSO为溶剂，于35-45°C反应12-24h，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，然后加入水和溶剂进行萃取处理，萃取液减压浓缩分离出第(2)步产物，直接投入下步反应。吉林VC乙基醚专业生产

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