沈阳99%VC乙基醚

发明内容针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种VC乙基醚的合成方法，能简化现有合成工艺及后处理、提高反应收率、提高生产的稳定性和降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：一种VC乙基醚的合成方法，包括下述步骤：(1)以维生素C为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMS0为溶剂，加热至20-35°C，催化剂作用下反应3-5h，对维生素C的5，6号位临二羟基进行Bing Tong叉保护，生成(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应。VC乙基醚亲水亲油，在配方中使用方便，且易于吸收。沈阳99%VC乙基醚

方法中为三步反应，主要是通过使5，6-异亚丙基抗坏血酸与卤化物在吸附有多碘阴离子的阴离子交换树脂的存在下在有机溶剂中反应，然后进行脱保护制得产品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津间辉雄发明关于3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法以及5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法，方法为：使L-抗坏血酸与Bing Tong在酸催化剂的存在下反应而合成5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的Di Yi工序，分离提纯后，在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中，并在碳酸氢钠或碳酸氢钾的存在下使5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸与烷基溴等烷基化剂反应而得到3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸。沈阳99%VC乙基醚VC乙基醚可以起到Kang Yan的作用。

加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒，加热至30°C并搅拌；[0061]②加入48.7g催化剂对甲苯磺酸毗嚏盐，保温180min；[0062]③外温40°C，减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。直接进入下一步反应。[0063]经检测，产物为(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC纯度N97%，mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备。

1.2研究背景维生素C自1933年人工合成以来一直备受化学界、医学界及营养学界的关注，呈酸性，是具有活性的连烯二醇结构的内酯，Guang Fan存在于新鲜的蔬菜及水果中，为人体所必需，是细胞氧化-还原反应中的催化剂，人体自身不能合成，必须从食物中摄取。美国**认为，每人每天维生素C的Zui佳用量应为200mg-300mg，Zui低不能少于60μg。维生素C常作为抗氧化剂，具有还原性，能够抑制Hei Se Su中间体多巴醌氧化成Hei Se Su，同时将深色的氧化型Hei Se Su转化成浅色的还原型Hei Se Su，从而起到美白皮肤的作用。VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上，以乙基取代。

经检测，产品为目标产物(5R)-5-[(IS)-1，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112-114°C。[0073]实施例3[0074]其他条件同实施例1，不同之处在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中投入3.289kg漠代乙烷，反应8h，两步总收率：65%(以维生素C计)。[0075]经检测，产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。VC乙基醚是亲油亲水两性物质，这Da Da的扩展了他的适用范围，尤其是在日用化学中应用。沈阳99%VC乙基醚

VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上，能够抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。沈阳99%VC乙基醚

加热至55~60°C，搅拌反应3~4小时(h)，脱除保护基；5)[0011]溶剂重结晶2~5次，得到纯度为99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂，反应体系中会产生酸性物质，回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂，则无需对回收的溶剂进行中和处理，可直接回收利用。其次是对溶剂的选择，维生素C在其他溶剂中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂，但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。沈阳99%VC乙基醚

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