但是维生素C为水溶性,不易渗透到皮肤角质层,且容易氧化,不易保存。这些特性极大地降低了其有效利用率和在化妆品行业中的商业价值。因此,开发稳定的维生素C衍生物是市场的需要,也是该产业的发展趋势。1.3国内外研究现状由于女性对皮肤白皙的崇尚,使美白化妆品的消费不断增加。化妆品研究机构及生产厂商为满足需要投入大量的人力、物力进行美白剂的开发,目前已有多种皮肤美白剂投入使用。临床上研究,维生素C被吸收进入皮肤后,可以增强皮肤的防晒功能。VC乙基醚是以乙基取代维生素C的3位羟基,这样能保护维生素C不易受氧化而破坏活性。常州VC乙基醚工厂
经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0059](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0060]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下。成都VC乙基醚进货价VC乙基醚与维生素C葡糖苷性质更适合作为化妆品美白剂。
方法中为三步反应,主要是通过使5,6-异亚丙基抗坏血酸与卤化物在吸附有多碘阴离子的阴离子交换树脂的存在下在有机溶剂中反应,然后进行脱保护制得产品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津间辉雄发明关于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法,方法为:使L-抗坏血酸与Bing Tong在酸催化剂的存在下反应而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的Di Yi工序,分离提纯后,在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氢钠或碳酸氢钾的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸与烷基溴等烷基化剂反应而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸。
现有技术披露了对步骤1的改进,包括以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMSO(二甲基砜)为溶剂,但此方法显然会增加生产成本(Bing Tong缩二甲醇的价格Da Da高于Bing Tong,DMSO的价格略高于Bing Tong)。现有技术披露了对步骤2改进,包括采用含卤素的离子交换树脂做催化剂。此种方法的Zui终收率较高,但催化剂的制备较为复杂,且含有卤素的废催化剂难以处理,增加了环保成本。现有技术披露了对步骤3的改进,包括采用带硫酸基团的阳离子交换树脂脱保护基。但离子交换树脂的用量为10%以上,生产成本较高。VC乙基醚同时又兼有亲水性和亲油性。
加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵,加热至43'C,搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体;[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏,去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇,之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1000克无水乙醇,于43C下搅拌反应5.5小时,得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至2.8,加热至60°C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次,烘干后称重,得到149克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为73%。VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上,以乙基取代,这样能保护VC不易受氧化而破坏活性。常州VC乙基醚工厂
维生素乙基醚通常用作Gao Duan化妆品中的防老化剂和美白剂。常州VC乙基醚工厂
发明内容针对上述现有技术存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种VC乙基醚的合成方法,能简化现有合成工艺及后处理、提高反应收率、提高生产的稳定性和降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的:一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:(1)以维生素C为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,对维生素C的5,6号位临二羟基进行Bing Tong叉保护,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应。常州VC乙基醚工厂
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。