广州VC乙基醚原材料

6.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用溶剂低级醇为C「C4低级醇，包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用的酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或异丙醍。技术领域[0001]本发明属于化妆品化学领域，涉及维生素C衍生物合成领域。VC乙基醚能够有效抑制酪氨酸酶活性，能够更好的抑制Hei Se Su，具有更好的美白功效。广州VC乙基醚原材料

其中：烷基化试剂的用量，相对于维生素C1摩尔为1-2摩尔；碱当量相对于(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计为1-2.5eq，(3)投入溶剂低级醇溶解第(2)步产物，再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5~5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基，减压蒸除溶剂低级醇后，再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶，再经冷却和离心得到产物VC乙基醚，其中：低级醇的用量，相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo2.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸的毗嚏盐。医药级VC乙基醚专业生产VC乙基醚与其它美白剂如糖苷等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。

加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒，加热至30°C并搅拌；[0061]②加入48.7g催化剂对甲苯磺酸毗嚏盐，保温180min；[0062]③外温40°C，减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。直接进入下一步反应。[0063]经检测，产物为(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC纯度N97%，mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备。

加入1.76克氯化亚锡和1.76克四丁基溴化铵，加热至43'C，搅拌反应至溶液澄清得到维生素C保护体；[0036]2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇，之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1000克无水乙醇，于43C下搅拌反应5.5小时，得到维生素C保护体醚化物[0037]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至2.8，加热至60°C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0038]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶4次，烘干后称重，得到149克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为73%。应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换，洗脱，得到VC乙基醚。

但是氯化亚锡在相转移催化剂四丁基溴化铵的协同下，可以使维生素C原料在乙酸乙酯等常规溶剂中进行反应，更加廉价环保，另一方面可提高反速率。13)[0018]方法，工艺设计合理，反应条件温和，产品收率高，通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用，使反应物之间接触更为充分，提高反应速度；反应过程中未使用离子交换树脂催化剂，减少离子树脂催化剂再生产生的废水，生产工艺更为绿色环保。14)具体实施方式15向步骤2)中的反应体系中加入质量分数为10%的盐酸水溶液，调节反应液pH至4)将步骤3)的反应混合物的pH调至5.5~6，蒸除溶剂乙醇，得到的固体用弱极性。VC乙基醚在国内外被Guang Fan应用到化妆品中。广州VC乙基醚原材料

相同维生素C衍生物的含量中，VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低。广州VC乙基醚原材料

经检测，产品为目标产物(5R)-5-[(IS)-1，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112-114°C。[0073]实施例3[0074]其他条件同实施例1，不同之处在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中投入3.289kg漠代乙烷，反应8h，两步总收率：65%(以维生素C计)。[0075]经检测，产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。广州VC乙基醚原材料

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