得产品1.454kg,收率:87%(以(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计)。[0081]经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二舞基乙基]~4-乙氧基-3-舞基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112-114°C。[0082]上述You Xuan实施例只是用于说明和解释本发明的内容,并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举,但是,本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容。VC乙基醚能够更好的抑制Hei Se Su,具有更好的美白功效。重庆化妆品级VC乙基醚
17)进一步地,所述步骤1)中氯化亚锡的添加量为L‐抗坏血酸重量的0.6%,四丁基溴18)进一步地,所述步骤2)中的烷基化试剂为碳酸二乙酯。19)进一步地,所述步骤2)中的三乙胺与烷基化试剂的摩尔比为1.1:1。20)进一步地,所述步骤3)中反应液pH调节至2.8。进一步地,所述步骤4)中的弱极性溶剂为乙酸乙酯。本发明的工艺路线经过精心设计。首先是对催化剂的选择。若采用其他常见催化21)本发明采取上述方案取得有益效果如下:本发明提供的一种VC乙基醚合成。吉林高纯度VC乙基醚VC乙基醚与维生素C葡糖苷性质更适合作为化妆品美白剂。
本发明涉及维生素C衍生物合成领域,具体涉及一种VC乙基醚的合成方法,包括以维生素C为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,生成00-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮;再投入碱和烷基化试剂,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮;再经脱除保护基生成VC乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成,使工业化操作Da Da简便;不会产生大量有机废液;三步总收率提高到50-53.4%。
加热至55~60°C,搅拌反应3~4小时(h),脱除保护基;5)[0011]溶剂重结晶2~5次,得到纯度为99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂,反应体系中会产生酸性物质,回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂,则无需对回收的溶剂进行中和处理,可直接回收利用。其次是对溶剂的选择,维生素C在其他溶剂中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂,但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。维生素乙基醚通常用作Gao Duan化妆品中的防老化剂和美白剂。
2.2.3结论通过国内外制备情况了解:VC乙基醚的工艺以趋于成熟,今后的研究重点应从更节能环保的方向考虑。3VC乙基醚的应用前景有报道称VC乙基醚是迄今为止Zui好的维生素C衍生物,在国内外被Guang Fan应用到化妆品中,起到美白效果,预防黑斑、雀斑出现。保养品中的功效成分是否能被皮肤吸收,得到预期效果,是大家热衷的重点,而VC乙基醚的特性完全能够使其皮肤渗透吸收性优于维生素C和其他维生素C衍生物。通过该产品国内外Zhuan Li申请情况看,除了大篇幅报道其用作皮肤外用剂体现美白等的功效外,其他抗氧化、Kang MinXiao Yan作用等也在纷纷讨论。如孙亮等人发明眼部Kang Yan的药物组合物。VC乙基醚与其它美白剂如磷酸酯钠等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。常州VC乙基醚厂家批发
VC乙基醚的制备工艺有哪些?重庆化妆品级VC乙基醚
可Guang Fan应用于乳液、护肤霜、油包水乳液,美白Qu Ban产品。也可用于Kang Shuai老产品的添加剂,在pH3~5条件下使用,美白Qu Ban效果Zui佳。[0006]文献中关于VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。“一步法”,直接用维生素C和甲磺酸乙酯或硫酸二乙酯对3位羟基炷基化(Heterocycles,2005,66:579-582),其合成路线如下:该文献中第1步用大量Bing Tong做反应试剂和溶剂。离心母液中除Bing Tong外,还有大量水份(约3%)、氯化氢、乙酸等杂质,不易回收套用,产生大量工业废液。重庆化妆品级VC乙基醚
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