制备标准滴定溶液的注意事项:在配制和标定滴定溶液时,必须注意尽可能地降低操作中的误差,其中较重要的是:(1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此,试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。(2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。(3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。标准品包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。2832-40-8
校准品的定值:1.校准品来源:校准品大多来源为人样品的混合物,如混合血清。本身内含被检分析物,植被时刻添加某些分析物,增加含量。2.定值方法:校准品中被检分析物的含量无法由称量法和容量法确定,只能依赖于分析方法。校准品的校准值只能取决于分析方法和检测系统。但所有用于检验中的检测方法、仪器、试剂等都是用来监测病人的新鲜样品的,不是用来监测校准品这样处理过的样品的。所有校准品都是处理过的样品,和新鲜样品有着新的基质差异。若使用公认的参考方法去标化测定校准品,测定程序是严格的,测定只是可靠的,但不是校准值。使用该测定值去校准常规的检测系统时,校准品中的分析物被检测时的表现明显不同于新鲜病人样品,不能将参考方法系列的准确度通过校准品传递给病人。2832-40-8所有标准品使用后,均要在外包装上填写开瓶日期。
对照品来源:所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。
配制标准溶液的方法一般有以下:1.试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。2.试剂较好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如,Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7,Na2CO3, MgO, KBrO3等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99%。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。校准品、标准品、质控品的来源及定值方式,得出正确使用三种参考物质的方法。
标准溶液的配制和标定:1.水溶性金属标准溶液的配直接用经酸清洗或打光的高纯金属丝、棒、片,或高纯金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配制成酸性水溶金属标准溶液。2.非水金属标准溶液将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于合适的高纯有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为佳)配制成非水金属标准溶液,或将金属离子转变为可萃络合物,用合适的高纯有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。对于标准品:根据项目的不同,选用相应的试剂盒或金标准方法等。496-78-6
对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。2832-40-8
关于标准溶液的知识解读:配制和标定方法(1)直接配制法基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。(2)标定法标定:①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。三种方法:包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;④具有较大的摩尔质量。能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。2832-40-8
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