下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。[0041]实施例1[0042]一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0043](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0044]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下,加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒,加热至30°C并搅拌;[0045]②加入33.4g催化剂对甲苯磺酸,保温180min;[0046]③外温40°C,减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。VC乙基醚可用于Kang Shuai老产品的添加剂,在pH3~5条件下使用,美白Qu Ban效果Zui佳。佛山VC乙基醚成本价
包括如下步骤:1)采用氯化亚锡和四丁基溴化铵作为催化剂合成维生素C保护体;2)合成维生素C保护体醚化物;3)使用盐酸溶液调节pH脱除保护基;4)使用弱极性溶剂重结晶对产品进行纯化。本发明通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用,使反应物之间接触更为充分,提高反应速度。背景技术[0002][0003][0004]本发明属于化妆品化学技术领域,具体是指一种VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名称:3‐O‐乙基抗坏血酸,英文名称:3‐O‐EthylAscorbylEther)又称乙基抗坏血酸(Ethylascorbicacid),CASNo:86404‐04‐8。郑州VC乙基醚厂商VC乙基醚的制备工艺有哪些?
再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5-5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo。作为You Xuan,根据本发明所述的一种VC乙基醚的合成方法,其中:步骤(3)中所用的酸为盐酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸。You Xuan盐酸。盐酸在蒸除低级醇时,易于挥发除去,且便宜。
陈兵兵等人发表简便的区域选择性合成3-O-乙基维生素C的文章,文中提到,将L-抗坏血酸与一定量三乙胺和乙醇混合,加入硫酸二乙酯反应,减压蒸馏,用乙酸乙酯萃取,得纯品。2.2.2两步法广东医学院[11]的杨雪梅,郑明彬发明一种3-O-烷基抗坏血酸的制备方法,方法为:在氮气氛围内,将维生素C、碱、烷基化试剂混合溶解于甲醇或其它某种溶剂中,进行醚化反应,在室温下反应生成3-O-烷基抗坏血酸溶液,然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶剂,进行析晶得粗品产物,重结晶的纯品。在各类维生素C衍生物中,VC乙基醚的维生素C含量ZuiGao。
作为You Xuan,根据本发明所述的一种VC乙基醚的合成方法,其中:步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯等酯类溶剂;苯、甲苯等芳香烷炷;甲叔酰、异丙醍等醍类溶剂。本发明与现有文献报道的合成方法比较,具有如下优点:1、本发明第(1)步所用Bing Tong缩二甲醇用量少,不会产生大量有机废液;2、第(1)步和第(2)步溶剂同为DMS0,第(1)步产物减压除甲醇后,无需分离纯化即可进行第(2)步反应;3、第(2)步中产物浓缩后也无需分离纯化,可直接投入第(3)步。VC乙基醚可以起到Kang Yan的作用。郑州医药级VC乙基醚
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①上述30L反应瓶中加入第(2)步固体产物2.0kg,加入甲醇1.680kg,加热至60°C溶清,再加入无水甲酸0.131kg并反应30min;趁热过滤,除去不溶物;[0070]②50°C减压蒸馅至没有液体流出,加入乙酸乙酯2.126L,再在50°C减压蒸馅至没有液体流出;[0071]③加入6.36L乙酸乙酯打浆,0°C保温lh,过滤,用0.6L乙酸乙酯淋洗滤饼,减压干燥(45°C,真空干燥12hr)得产品1.387kg,收率:83%(以(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计)。佛山VC乙基醚成本价
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