VC乙基醚是以乙基取代维生素C的3位羟基,这样能保护维生素C不易受氧化而破坏活性,同时又兼有亲水性和亲油性。在各类维生素C衍生物中,VC乙基醚的维生素C含量ZuiGao,Fen子量Zui小,更有利于进入皮肤,易被人体吸收。通常用作Gao Duan化妆品中的防老化剂和美白剂。Zhuan Li号为CN2-007-10-130-92-7.7的Zhuan Li申请公开了从维生素C一步法制备3‐O‐烷基抗坏血酸醚的分离纯化方法,制备步骤包括将维生素C、碱、烷基化试剂混合进行反应,反应结束后回收溶剂,残余物加水稀释。VC乙基醚能够有效抑制酪氨酸酶活性,能够更好的抑制Hei Se Su,具有更好的美白功效。济南VC乙基醚价恪
发明内容针对上述现有技术存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种VC乙基醚的合成方法,能简化现有合成工艺及后处理、提高反应收率、提高生产的稳定性和降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的:一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:(1)以维生素C为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,对维生素C的5,6号位临二羟基进行Bing Tong叉保护,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应。福州VC乙基醚中国供应商VC乙基醚应用到化妆品中,起到美白效果,预防黑斑、雀斑出现。
其中:烷基化试剂的用量,相对于维生素C1摩尔为1-2摩尔;碱当量相对于(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计为1-2.5eq,(3)投入溶剂低级醇溶解第(2)步产物,再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5~5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo2.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸的毗嚏盐。
再用稀酸洗柱,将含有3-O-烷基抗坏血酸醚的流出液合并在一起,Zui后流出液中没有3-O-烷基抗坏血酸醚时即可停止洗脱;洗脱结束后,将洗脱液进行减压浓缩和结晶,得到纯化的3-O-烷基抗坏血酸醚。本发明采用了离子交换的分离方法,避免使用大量易燃易爆的有机溶剂,安全性高,提纯分离效果好,节约成本[1]。中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院研发VC乙基醚获得国家Zhuan Li主要功效:l、VC乙基醚进入真皮层后直接参与胶原蛋白的合成修复皮肤细胞活性。VC乙基醚与维生素C葡糖苷属于偏酸性的产品,更适合于人类的皮肤性质。
下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。[0041]实施例1[0042]一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0043](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0044]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下,加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒,加热至30°C并搅拌;[0045]②加入33.4g催化剂对甲苯磺酸,保温180min;[0046]③外温40°C,减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。VC乙基醚呈白色粉末结晶,现经优化工艺,其纯度(HPLC)能达到99.5%以上。成都VC乙基醚新报价
VC乙基醚与其它美白剂如糖苷等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。济南VC乙基醚价恪
经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0059](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0060]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下。济南VC乙基醚价恪
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