发明内容现有技术所公开的生产VC乙基醚的工艺,或收率较低,或生产工艺中需采用大量的树脂,导致成产成本居高不下(目前的价格约80万元/吨),限制了VC乙基醚的推广应用。为了解决上述难题,本发明提供了一种反应条件温和,无需采用树脂催化剂,从而避免产生大量废水,生产工艺绿色环保的VC乙基醚合成方法。为了实现上述功能,本发明采取的技术方案如下:一种VC乙基醚合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1)以L‐抗坏血酸、Bing Tong缩二甲醇为反应物,以乙酸乙酯为溶剂,将上述反应物和溶剂混合,L‐抗坏血酸、乙酸乙酯和Bing Tong缩二甲醇的重量比为L‐抗坏血酸:乙酸乙酯:Bing Tong缩二甲醇=1:6:0.6。VC乙基醚同时又兼有亲水性和亲油性。广州VC乙基醚原料采购
VC乙基醚;VC乙基醚;VC乙基醚;乙基抗坏血酸;乙基VC醚;(5R,1'S)-5-(1,2-二羟基-乙基)-4-乙氧基-3-羟基-5H-呋喃-2-酮;抗坏血酸乙基醚英文名称:3-O-Ethyl-L-ascorbicacid英文别名:(5R)-5-[(1S)-1,2-Dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxy-5H-furan-2-one;Ethylascorbicacid;VCethylether;vitaminCethylether;3-O-EthylvitaminCester;(5R)-5-[(1S)-1,2-dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxyfuran-2(5H)-one(non-preferredname)CAS号:86404-04-8分子式:C8H12O6分子量:204.1773质量指标性状:白色或类白色结晶性粉末,易溶于水,溶于油。广州VC乙基醚原料采购VC乙基醚与其它美白剂如糖苷等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。
之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。
其中:烷基化试剂的用量,相对于维生素C1摩尔为1-2摩尔;碱当量相对于(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计为1-2.5eq,(3)投入溶剂低级醇溶解第(2)步产物,再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5~5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo2.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸的毗嚏盐。VC乙基醚的工艺以趋于成熟,今后的研究重点应从更节能环保的方向考虑。
2.1.3美国UweBeifuss[9]在RegioselectiveSynthesisof3-O-AlkylEthersofAscorbicAcidwithout Protecting Groupsina Single Step中提到,室温氩气保护下,维生素C溶解在二甲基亚砜中,与烷基甲磺酸反应,在60搅拌下,加入NaHCO3,反应15h,减压蒸馏后,溶解于一定盐酸中,用乙酸乙酯萃取5次,收集有机相,用Na2SO4,干燥,通过硅胶柱重结晶。2.2国内产品制备工艺2.2.1一步法金抒[10]等人发明从维生素C一步法制备3-O-烷基-抗坏血酸醚的分离纯化方法。方法为一步反应,维生素C、碱、烷基化试剂中进行反应,合成3-O-烷基-抗坏血酸醚;反应结束,回收溶剂,残余物加水稀释,应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换,洗脱,得到产品。VC乙基醚是新一代稳定化维生素C衍生物。福建VC乙基醚厂家批发
VC乙基醚的特性完全能够使其皮肤渗透吸收性优于维生素C和其他维生素C衍生物。广州VC乙基醚原料采购
2010年由行政院卫生署公告为一般化妆品可添加的美白成分,使用限量为1-2%[4]。1.4与其它维生素C衍生物产品的比较目前应用较多的维生素衍生物是:维生素C葡糖苷、维生素C磷酸酯镁、VC乙基醚、维生素C磷酸酯钠。1.4.1维生素衍生物的溶解性表格1维生素C含量以及溶解性比较由以上表可看出,VC乙基醚中维生素C的含量Zui高,而分子量Zui小,且既水溶又油溶,更有利于进入皮肤,吸收好。图中右起四条线从上到下数起,Di Yi条为维生素C磷酸钠,第二条为维生素C糖苷,第三条为维生素C磷酸酯镁,第四条为VC乙基醚。广州VC乙基醚原料采购
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。