本实用新型属于无水乙醇精制技术领域,尤其涉及一种无水乙醇精制实验装置。背景技术:无水乙醇作为一种重要的基本有机化工原料,常作为有机溶剂,广泛应用于油漆、染料、制药、医用、化妆品、橡胶、电子制造业等领域。乙醇工艺通常以玉米、甘薯、秸秆等生物质为原料,经过发酵、蒸馏、废液处理三个工段。由于乙醇和水形成比较低恒沸物,因此通过常规精馏方法只能获得95%的乙醇,无法获得无水乙醇。工业生产中无水乙醇可以通过共沸精馏、萃取精馏、离子交换和分子筛吸附等方法获得,但是大部分都带有一定的缺陷:苯恒沸蒸馏虽然适用于大规模生产,但恒沸蒸馏塔所需的塔板数较多,产品中含苯也不能作医药和化学试剂用,而且生产过程容易发生苯中毒。戊烷作恒沸剂的恒沸蒸馏法,虽然避免了苯恒沸法的缺点,但是戊烷的沸点低(℃),需要加压操作,常温下容易汽化,因此溶剂损耗较大。离子交换或分子筛脱水法质量虽然较好,但*适合小批量的生产,而分子筛或树脂的再生也困难、耗电量大、收率低。相对以上生产方法乙二醇法萃取精馏制无水乙醇克服了许多工艺的不足之处,可以任意比例和规模来制取无水乙醇且产品质量高,适用于大规模的生产,乙二醇沸点高,不易挥发,损耗少。苏州博洋,无水乙醇专业供应商,是您的好伙伴。衢州通用的无水乙醇批量定制
带运行稳定后再增大进料量)(5)实验过程中每隔5分钟分析萃取精馏塔塔顶产品浓度,浓度合格后开启阀门采出至无水乙醇罐。(6)待塔釜液位达到溢流液位时,打开塔釜风冷器和塔釜蠕动泵,转速调节在60rpm,塔釜溢流液进入溶剂-水罐。(7)待溶剂-水罐液位到达1/3液位时,开启进料泵,待溶剂回收塔塔釜液位到达溢流液位的1/2高度时,停止加料,开启电加热开始全回流操作。全回流稳定后开启进料泵,进料显示流量80lph,回流比5:1,每隔5分钟分析塔顶、塔釜溢流液浓度,塔顶冷凝液以不含乙二醇为合格,塔釜溢流液以乙二醇浓度达到98%以上为合格(塔釜温度≥196℃)。塔釜浓度若不合格则开启回流管路,使溢流液再返回原料罐。三、注意事项1.精馏塔釜加热应逐步增加加热电压,使塔釜温度缓慢上升,升温速度过快,易造成大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内,延长塔系统达到平衡时间。2.精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快,防止塔出现不正常操作现象,延长全塔稳定时间。3.系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等,保持分液回流液槽一定液位。4.在系统进行连续精馏时,应保证进料流量和采出流量基本相等,各处流量计操作应互相配合,默契操作,保持整个精馏过程的操作稳定。舟山标准无水乙醇价格无水乙醇的溶液成分。
本发明提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法,步骤至少包括:(1)取浓度为95%的乙醇原料于蒸馏釜中,加热蒸发并通过分子筛柱,得到***乙醇;(2)在***阶段乙醇中加入除水剂,加热回流收集得到第二乙醇;(3)将第二乙醇加入至反应釜中,加入除水氧化剂,并加热至60-70℃,蒸馏回流液,得到第三乙醇;(4)将脱水剂加入到无水乙醇中,搅拌分散24-48小时,蒸馏收集回流液,并将回流液通过分子筛柱,即得用于医药的无水乙醇。在一些推荐的实施方式中,所述用于医药的无水乙醇的制备方法,步骤至少包括:(1)取浓度为95%的乙醇原料于蒸馏釜中,加热蒸发并通过分子筛柱,得到***乙醇;(2)在***阶段乙醇中加入除水剂,加热回流收集得到第二乙醇;(3)将第二乙醇加入至反应釜中,加入除水氧化剂,并加热至65℃,蒸馏回流液,得到第三乙醇;(4)将脱水剂加入到无水乙醇中,搅拌分散35小时,蒸馏收集回流液,并将回流液通过分子筛柱,即得用于医药的无水乙醇。在一些实施方式中,所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10-25%。在一些推荐的实施方式中,所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的20%。在一些实施方式中,所述除水剂选自硅胶、生石灰、凹凸棒土中的至少一种。
实施例2一种用于医药的无水乙醇的制备方法,步骤至少包括:(1)取浓度为95%的乙醇原料于蒸馏釜中,加热蒸发并通过分子筛柱,得到***乙醇;(2)在***阶段乙醇中加入除水剂,加热回流收集得到第二乙醇;(3)将第二乙醇加入至反应釜中,加入除水氧化剂,并加热至70℃,蒸馏回流液,得到第三乙醇;(4)将脱水剂加入到无水乙醇中,搅拌分散48小时,蒸馏收集回流液,并将回流液通过分子筛柱,即得用于医药的无水乙醇。所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10%。所述除水剂选自硅胶。所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的%。所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为1:1。所述脱水剂为介孔氧化硅。所述分子筛柱中的填料为3a型分子筛和4a型分子筛。所述3a型分子筛和4a型分子筛的重量比为1:。所述步骤(4)中的蒸馏温度为70℃。实施例3一种用于医药的无水乙醇的制备方法,步骤至少包括:(1)取浓度为95%的乙醇原料于蒸馏釜中,加热蒸发并通过分子筛柱,得到***乙醇;(2)在***阶段乙醇中加入除水剂,加热回流收集得到第二乙醇;(3)将第二乙醇加入至反应釜中,加入除水氧化剂,并加热至60℃,蒸馏回流液,得到第三乙醇;(4)将脱水剂加入到无水乙醇中。苏州博洋生产无水乙醇。
搅拌分散24小时,蒸馏收集回流液,并将回流液通过分子筛柱,即得用于医药的无水乙醇。所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的25%。所述除水剂选自硅胶。所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的%。所述除水氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾。所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为5:1。所述脱水剂为介孔氧化硅。所述分子筛柱中的填料为3a型分子筛和4a型分子筛。所述3a型分子筛和4a型分子筛的重量比为1:1。所述步骤(4)中的蒸馏温度为90℃。性能测试按照药用标准检查,试验结果如表1所示:表1测试结果实施例乙醇含量(%)甲醇含量(%)酯类含量(%)实施例*是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。苏州博洋化学股份有限公司,无水乙醇专业生产商。绍兴常见的无水乙醇联系方式
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3、分子筛脱水法水分子直径Å(1Å=10^-10m),乙醇分子直径为Å,选用孔径为3Å的分子筛,将混合液加热变成蒸汽,使其通过分子筛,水分子会被强烈吸附,冷凝便可得高纯的乙醇。4、萃取精馏法将乙醇-水混合体系中加入盐(醋酸钾、氯化钙、氯化铜、氯化钠等)或碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)的乙二醇溶液,一起精馏,乙醇蒸出浓度大于。二、实验室制备无水乙醇()或***乙醇()1、CaO法将新煅烧的CaO置于95%的乙醇中,先冷凝回流一段时间后,再蒸馏,可得无水乙醇。2、镁干燥法制备***乙醇将镁条(镁粉)与碘一起加入无水乙醇中,先加热回流至反应完全,再蒸馏得***乙醇。3、钠干燥法制备***乙醇用钠与无水乙醇反应,再加邻苯二甲酸二乙酯(或丁二酸二乙酯),先回流,再蒸馏得***乙醇。参考资料:《酿酒科技》,2006年第8期(总第146期),曹福禄《分子筛法无水酒精生产工艺探讨》。《浙江工业大学学报》,第29卷第2期,,李春云《无水乙醇生产工艺的探讨》210页。《中国酿造》,2009年第5期,总第206期,唐艳红等《无水乙醇制备方法的研究进展》4页。《化学研究与应用》,第16卷第2期,2004,04,林军,顾正桂《加碱萃取精馏制取无水乙醇》282页。《有机化学实验》315页。衢州通用的无水乙醇批量定制
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