经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些本身基质质非常酸的样品(pH<3),采用缓冲体系萃取盐时,可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高,为避免农残降解损失,可提取完后加入盐析包剧烈振荡,或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理,减少实验过程损失。温度控制对某些敏感样品至关重要。山东全自动样品制备系统原理
因此现在,QuEChERS有三个标准方法版本:AOAC官方方法2007.01、CEN标准方法EN15662,除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展,近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外,其应用也涉及到越来越多的不同领域,比如肉类、血液样品、酒、甚至药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求,而且去除杂质的基质背景满足检测的需求,都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本,以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外,玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低,这是因为该方法所需要的样品量更小,因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析方法之一。湖北土壤样品制备系统功能系统应具备紧急停止功能以保证安全。
酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,比较好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。
提取过程:遵循标准操作程序,确保提取效率。可能需要多次提取以确保农药残留物的完全转移。离心与过滤:使用合适的离心管和离心机,确保离心速度和时间的准确性。过滤时使用干净的滤纸或滤膜,避免污染或损失目标物质。净化与浓缩:采用适当的净化方法,如固相萃取(SPE),以去除干扰物。在浓缩过程中注意温度控制,避免农药分解或损失。质量控制:定期进行方法学验证,包括回收率试验、检出限和定量限的测定。保留适当的质控样品,用于监控分析过程的质量。安全与环保:在处理农药残留样品时,应采取适当的安全措施,如穿戴防护服、手套等。确保废液符合当地的环保要求,通过适当的方法进行处理。遵守这些注意事项,可以比较大限度地减少样品制备过程中可能出现的误差和污染,确保农药残留分析结果的准确性和科学性。样品制备系统应有助于提升实验室的竞争力。
7. 样品制备系统的维护定期维护和校准样品制备系统是确保其长期稳定运行的关键。这包括清洁、更换磨损部件、软件更新和性能验证。8. 样品制备中的安全考虑在处理有害或有毒样品时,必须采取适当的安全措施,包括使用个人防护装备和安全的操作程序,以保护操作者和环境。9. 法规遵从性样品制备系统的设计和操作必须遵守相关的行业标准和法规要求,以确保分析结果的合法性和有效性。10. 样品制备系统的定制化不同的实验室和分析需求可能需要定制化的样品制备系统。这些系统可以根据特定的样品类型、分析方法和工作流程进行设计。数据记录功能有助于结果的追溯性。湖北土壤样品制备系统功能
样品制备系统是实验室分析的首要步骤。山东全自动样品制备系统原理
自动制样系统通过多个方面来提升样品质量。以下是关于自动制样系统如何提高样品质量的详细分析:1.精确控制操作参数:自动制样系统可以精确地控制各种操作参数,如温度、时间、压力等。这种精确控制确保了每个样品都经历相同的处理过程,从而提高了样品处理的一致性和可重复性。这种一致性有助于减少由于操作差异导致的样品质量波动。2.减少人为误差:自动制样系统通过自动化操作减少了人为因素的干扰。在手动制备样品的过程中,由于操作人员的技能水平、经验、疲劳等因素,可能导致制备过程中的误差。而自动制样系统则能够避免这些问题,从而提高样品制备的准确性。3.优化样品处理流程:自动制样系统通常集成了多种功能,如自动加液、精密移液、涡旋、震荡、离心等,能够全自动完成整个样品制备流程。这种优化后的流程可以确保每个步骤都得到正确的执行,从而提高了样品制备的效率和质量,4.提高样品代表性:自动制样系统通过精确的取样和均质化处理,能够确保每个样品都具有代表性。这对于后续的分析和检测至关重要,因为只有具有代表性的样品才能提供准确和可靠的结果。山东全自动样品制备系统原理
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