检测方法为本领域所熟知的常规方法。31.制备例负载型复合催化剂的制备制备例1(t1)将10g蒙脱土浸渍于100ml5wt%的二甲基双十二烷基氯化铵的水溶液中，浸渍时间15h，取出后120℃真空干燥得改性蒙脱土，用去离子水配制为10wt%悬浮液备用；(t2)在55℃搅拌条件下，将400ml的，搅拌2h后，在40℃下老化24h，将步骤(t1)得到的10wt%改性蒙脱土的悬浮液20g滴加到上述老化后的溶液中，搅拌3-5h，抽滤，去离子水洗涤(3×100ml)，120℃真空干燥得催化剂前驱体；(t3)将步骤(t2)得到的催化剂前驱体浸渍于100ml的1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的溶液中，溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比2:1的混合溶剂，浸渍时间24h，100℃真空干燥，之后在氩气气氛下，220℃焙烧3h，得到复合催化剂。32.制备例2其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁以三氯化铝替代。33.制备例3其他条件和操作和制备例1相同，区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍以2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍替代。34.制备例4其他条件和操作和制备例1相同，区别在于三氯化铁的浓度改为，1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为，三氯化锑浓度改为。35.制备例5其他条件和操作和制备例1相同。十溴二苯乙烷，就选温州星亿化工有限公司，欢迎客户来电！重庆十溴二苯乙烷厂家
平均溴代数达到10。本发明中卤代烷烃溶剂是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸点在100℃以内的卤代烷烃。氯化溴-溴素溴化剂是将氯气在-5-25℃下缓慢通入溴素或溴素的卤代烷烃溶液中制得的，氯气和溴素摩尔比为1∶。溴化反应过程中氯化溴与二苯乙烷投料摩尔比为10-12∶1。溴化反应催化剂是三氯化铝、三氯化铁或三氯化锑，催化剂加入量为二苯乙烷重量的5％-15％。溴化反应温度-5-25℃，其中前期温度维持在-5-5℃，后期温度5-25℃，有效减少了氯化溴挥发损失和过度溴化。具体实施方式本发明的目的是采用以下方式实现的，下面结合实施例详细说明：实施例1分别称取％纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝()，置于100ml小烧瓶中，再加入三氯甲烷40g，搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的250ml四口瓶中加入溴素()，在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃，在1小时内缓慢通入氯气()，控制反应温度-5-0℃，制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管，装上二苯乙烷溶液滴液漏斗，将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液，溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度，以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜，控制反应温度0-5℃。海王十溴二苯乙烷溴含量温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，欢迎您的来电！
十溴二苯乙烷是一种使用范围比较广的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，比其他溴系阻燃剂的渗出性低。其安全性的特点有：一，十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷（PBDO）和多溴代二苯并呋喃（PBDF），用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求，不会污染环境。第二，十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性，对水生物，比如鱼等***，它符合环保的要求。第三，十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定，用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四，十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小，并且耐光性能好，渗出性低。第五，为了达到比较好阻燃效果，一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等，溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。
但是以上几种合成十溴二苯乙烷的方法都存在产品颗粒直径较大，游离溴素含量高等缺陷。众所周知，十溴二苯乙烷产品外观色泽是表征纯度的直接方法，十溴二苯乙烷的外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的。而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂，后纯化处理十分困难。欧洲专利，采用1，2-二苯乙烷喷射技术改进十溴二苯乙烷生产方法，使得十溴二苯乙烷产品质量很大提高。十溴二苯乙烷的纯化技术也有采用高沸点溶剂重结晶方法。美国专利，175℃下重结晶。大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶。本发明认为影响十溴二苯乙烷产品纯度和颜色的关键因素，不是原料1，2-二苯乙烷、溴素、三氯化铝、溶剂的纯度和使用量，反应温度、反应时间等，而是生产过程中1，2-二苯乙烷的加料液滴直径大小。我们的实验研究证实在1，2-二苯乙烷与溴素反应过程中，中间产品到六溴二苯乙烷时，在溴素溶剂中的产品溶解度已经很小，沉淀析出，容易造成1，2-二苯乙烷的液滴内部溴化反应不能彻底，形成外硬内软的多溴二苯乙烷包裹催化剂和溴素的颗粒。因此尽可能降低1，2-二苯乙烷加料液滴的直径，是提高十溴二苯乙烷产品纯度的关键。基于以上考虑，本发明提出在1。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法的可以来电咨询！
s2)溴蒸：反应结束后加入700kg水，搅拌后物料转移至溴蒸釜，在100℃加热回收蒸出的溴；(s3)后处理：蒸除过量溴后，冷却至室温，用物料重量1倍的水分两次进行水洗，过滤，加入10kg12wt%碳酸钠水溶液和10kg10wt%亚硫酸钠水溶液，在40℃下球磨5h，再用物料重量1倍的水分两次进行水洗、真空烘干，在210℃的空气热气流，空气流速15m3/min条件下粉碎得，hplc纯度，产率。42.实施例2-7其他条件和操作和实施例1相同，区别在于步骤(s1)中，复合催化剂分别为制备例2-7制备得到。43.对比例1-3其他条件和操作和实施例1相同，区别在于步骤(s1)中，复合催化剂分别为对比制备例1-3制备得到。44.将各实施例和对比例所得粉末状产品十溴二苯乙烷的各项参数进行测试，结果如下表1所示，其中白度稳定性是将所得十溴二苯乙烷在250℃下处理3h后重新测试白度。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司，欢迎您的来电哦！寿光卫东十溴二苯乙烷生产工艺
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该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭，以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷，申请人基于多年在该领域的研究经验，摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法，该方法工艺简单，易控制；能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一：在四口烧瓶中加入溴素，同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气；所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍；步骤二：在四口烧瓶中加入催化剂，升温至50-55℃；所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物；所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%；步骤三：滴加二苯乙烷1-3小时，保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地，步骤一中，所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍；推荐地，步骤一中。重庆十溴二苯乙烷厂家
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