十溴二苯乙烷的化学名称为1，2-二(五溴苯基)乙烷，外观是白色粉末，熔点345-348℃，理论含溴量％，是美国乙基公司上世纪九十年代商品化的一种溴化物阻燃剂。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐热性、稳定性和抗紫外性能都优于传统的十溴二苯醚阻燃剂，特别是它在热分解时不产生二恶英致病物质，将成为聚苯乙烯和聚烯烃等热塑性高分子材料的主要阻燃剂之一。为满足阻燃剂市场的需求，十溴二苯乙烷阻燃剂开发是热点项目，近几年公开的合成十溴二苯乙烷相关**很多。美国乙基公司**US5077334(1991-12-31)公开其十溴二苯乙烷生产方法，即向过量溴素或溴素的卤代烷烃溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的卤代烷烃溶液，以三氯化铝或三氯化铁为催化剂，在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。张田林在中国**CN1429800(2003-7-16)中公开将二苯乙烷的卤代烷烃溶液高压雾化加入溴化反应器，以减少产品对溴素的包裹和夹带，降低产品中游离溴含量。美国Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20)，US6603049(2003-8-5)公开将溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化，再在反应器中和催化剂存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。这些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺点是：。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，欢迎新老客户来电！湖州高含量十溴二苯乙烷
但是以上几种合成十溴二苯乙烷的方法都存在产品颗粒直径较大，游离溴素含量高等缺陷。众所周知，十溴二苯乙烷产品外观色泽是表征纯度的直接方法，十溴二苯乙烷的外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的。而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂，后纯化处理十分困难。欧洲专利，采用1，2-二苯乙烷喷射技术改进十溴二苯乙烷生产方法，使得十溴二苯乙烷产品质量很大提高。十溴二苯乙烷的纯化技术也有采用高沸点溶剂重结晶方法。美国专利，175℃下重结晶。大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶。本发明认为影响十溴二苯乙烷产品纯度和颜色的关键因素，不是原料1，2-二苯乙烷、溴素、三氯化铝、溶剂的纯度和使用量，反应温度、反应时间等，而是生产过程中1，2-二苯乙烷的加料液滴直径大小。我们的实验研究证实在1，2-二苯乙烷与溴素反应过程中，中间产品到六溴二苯乙烷时，在溴素溶剂中的产品溶解度已经很小，沉淀析出，容易造成1，2-二苯乙烷的液滴内部溴化反应不能彻底，形成外硬内软的多溴二苯乙烷包裹催化剂和溴素的颗粒。因此尽可能降低1，2-二苯乙烷加料液滴的直径，是提高十溴二苯乙烷产品纯度的关键。基于以上考虑，本发明提出在1。舟山十溴二苯乙烷溶解性温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷，有想法的不要错过哦！
该在先**只有只有涉及到对所制得的十溴二苯乙烷粗品通过添加活性炭，以及增加过滤、洗涤等步骤来实现进一步的提纯。介于目前现有技术大多仍采用过量溴素法的方法来制备十溴二苯乙烷所具有的天然产品粒径直径大、白度和热稳定性差的缺陷，申请人基于多年在该领域的研究经验，摸索出不同于现有技术、且能生产品质高优终产品的生产十溴二苯乙烷的方法。技术实现要素：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供了一种合成十溴二苯乙烷的新方法，该方法工艺简单，易控制；能够生产出产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的十溴二苯乙烷。为实现本发明的上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一：在四口烧瓶中加入溴素，同时采用氮气置换四口烧瓶中的空气；所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的25-40倍；步骤二：在四口烧瓶中加入催化剂，升温至50-55℃；所述催化剂为三卤化铝或三氟甲磺酸及盐或者二者的混合物；所述催化剂的加入量为以二苯乙烷重量计的10%；步骤三：滴加二苯乙烷1-3小时，保温保持在60℃以上回流2-4小时。推荐地，步骤一中，所述溴素的加入量为以二苯乙烷重量计的30倍；推荐地，步骤一中。
十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂，其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚，二者阻燃性基本一致，但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题，毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免，但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性，因此，十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂，其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚，二者阻燃性基本一致，但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题，毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免，但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性，因此，十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。 温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，期待您的光临！
使溴化过程在低温下完成。氯化溴作为溴化剂的反应活性比溴素高几十倍，溴化反应温度低，副反应少，但氯化溴沸点为5℃，过量氯化溴回收利用比较困难。本发明提出的氯化溴-溴素混合溴化剂中，氯化溴是参加反应地高效溴化剂，溴素既是溶剂又是助催化剂，它能够提高氯化溴反应活性。在氯化溴-溴素溴化剂体系中，溴元素得到完全利用，反应完成后过量溴素可以循环使用，溴素消耗约为传统方法的50％，生产成本降低。氯化溴-溴素溴化剂体系的反应过程在低温下进行，副产物是氯化氢，而不是溴化氢，对设备的腐蚀较轻，且易回收利用。本发明以氯化溴-溴素混合物为溴化剂，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃剂产品。具体过程是在低温下向溴素或溴素的卤代烷烃溶液中通入氯气生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的卤代烷烃溶液，在催化剂作用下氯化溴使二苯乙烷低温溴化得到六溴二苯乙烷。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于6时，溴代产物从溶液中沉淀出来。二苯乙烷加料完成后延长溴化反应时间以提高其溴代程度。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于9时，逐步提高溴化温度到25℃，使残余氯化溴完全反应。当吸收的氯化氢达到95％以上时，二苯乙烷分子溴化完全。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有需求可以来电咨询！舟山十溴二苯乙烷溶解性
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蒸馏除去溴素。反应产物经过研磨洗涤、甩干、烘干，得到十溴二苯乙烷产品，产率％。权利要求1.生产十溴二苯乙烷的一种方法是1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的喷雾加料溴化技术。2.依照权利要求1的方法，典型的卤代烷烃溶剂是三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1，2-二溴乙烷。3.依照权利要求1的方法，卤代烷烃溶剂的混配量是1，2-二苯乙烷投料质量的10～200％。4.依照权利要求1的方法，1，2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的原料罐，在喷雾加料时的压力是～。5.依照权利要求1的要求，十溴二苯乙烷产品的游离溴含量小于30ppm，黄度指数介于10～30(GB2409-80)，颗粒直径小于10μm，纯度大于99％。全文摘要本发明是关于生产十溴二苯乙烷的方法。其特别涉及采用1，2－二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂和高压雾化加料技术，与溴素反应生产的十溴二苯乙烷产品，游离溴含量小于30ppm、粒度小于10μm，黄度指数介于10～30(GB2409－80)。文档编号C07C17/00GK1429800SQ01145358公开日2003年7月16日申请日期2001年12月29日优先权日2001年12月29日发明者张田林,朱成杰。湖州高含量十溴二苯乙烷
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