本发明涉及精细化工合成领域,具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚,是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷,大多采取过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴,残余催化剂及低溴代衍生物等杂质,产品粒径直径大,白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高,但是白度比低温溴化低,影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验,例如在,其中将溶剂二苯乙烷加热,在溶剂温度达到60-70℃时,向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭,继续加热至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保温,保温结束后,在氮气保护下热过滤,所得滤液冷却至60-80℃结晶,此温度下再次过滤,然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤,过滤,滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。温州星亿化工有限公司是一家专业提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的可以来电咨询!四川十溴二苯乙烷阻燃剂
操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。 杭州十溴二苯乙烷阻燃剂十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选。
氮气为干燥氮气;推荐地,步骤二中,三卤化铝为三氯化铝或三氯化铁,三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸铝;推荐地,步骤三中,滴加二苯乙烷1-2小时,回流3小时。关于反应原理:现有技术中采用过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成;而本申请与现有技术的区别主要在于如下方面,其一、反应体系在惰性气体氮气体系下进行;其二、在反应过程中,并非选择低温滴加,而是在相对高的温度下滴加;其三、更改并加大催化剂量,克服传统工艺催化剂量少、易失活,从而反应不彻底的缺点。关于本发明上述创新之处给本发明反应方法的影响机理具体为:相比传统工艺,本发明通过增加催化剂量、提高反应温度,更改不忌水催化剂,保证反应体系中有足够的活性催化剂存在;使用惰性气体氮气替代空气,减少有色杂质的产生,可以提高物料的白度,减少由于高温反应带来的颜色深的问题。关于本发明的优点,主要体现在如下三方面:1、本发明的方法工艺简单、容易控制;2、本发明所制得的十溴二苯乙烷具有产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的特点;3、本发明适宜大规模工业化应用。
十溴二苯乙烷的化学名称为1,2-二(五溴苯基)乙烷,外观是白色粉末,熔点345-348℃,理论含溴量%,是美国乙基公司上世纪九十年代商品化的一种溴化物阻燃剂。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐热性、稳定性和抗紫外性能都优于传统的十溴二苯醚阻燃剂,特别是它在热分解时不产生二恶英致病物质,将成为聚苯乙烯和聚烯烃等热塑性高分子材料的主要阻燃剂之一。为满足阻燃剂市场的需求,十溴二苯乙烷阻燃剂开发是热点项目,近几年公开的合成十溴二苯乙烷相关**很多。美国乙基公司**US5077334(1991-12-31)公开其十溴二苯乙烷生产方法,即向过量溴素或溴素的卤代烷烃溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的卤代烷烃溶液,以三氯化铝或三氯化铁为催化剂,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。张田林在中国**CN1429800(2003-7-16)中公开将二苯乙烷的卤代烷烃溶液高压雾化加入溴化反应器,以减少产品对溴素的包裹和夹带,降低产品中游离溴含量。美国Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公开将溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反应器中和催化剂存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。这些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺点是:。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!
十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。 温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有想法的不要错过哦!温州十溴二苯乙烷分解温度
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其余同制备实施例1。制备实施例7:除滴加二苯乙烷的用量为15g外,其余同制备实施例1。制备实施例8:除升温至60℃以上保温4小时外,其余同制备实施例1。制备实施例9:除升温至60℃以上保温3小时外,其余同制备实施例1。对比实施例1:除不使用干燥氮气置换体系中空气3次外,其余同实施例1;对比实施例2:除氮气置换后,升温至45℃外,其余同实施例1;对比实施例3:除氮气置换后,升温至58℃外,其余同实施例1;对比实施例4:除滴加二苯乙烷后,升温至58℃外,其余同制备实施例1;对比实施例5:除三氯化铝的用量为,其余同实施例1;对比实施例6:除三氯化铝的用量为1g外,其余同实施例1;二、性能测试实施例对上述实施例中样品进行后处理:取样品80g和自来水100g,加入事先放入锆珠的四口烧瓶中,启动搅拌,加入10%碳酸氢钠水溶液5g调节体系ph(根据溶液ph来调节加入量)。搅拌1小时后加入将料从锆珠中洗出,过滤得固体。将上述处理后的湿品用粒径测定仪,测定其粒径大小;将湿品在175℃烘干2小时,用白度测定仪测定,得白度数据;剩余样品在250℃下继续烘干2小时,再用白度测定仪测定,得热稳定数据。产品粒径(μm)白度热稳定性制备实施例,当不采用本发明的干燥氮气置换体系。四川十溴二苯乙烷阻燃剂
温州星亿化工有限公司主要经营范围是化工,拥有一支专业技术团队和良好的市场口碑。公司业务涵盖十溴二苯乙烷 三氧化二锑,十溴二苯醚 四溴双酚A,溴代三嗪 硼酸锌 磷酸锆,溴化聚苯乙烯 八溴醚等,价格合理,品质有保证。公司注重以质量为中心,以服务为理念,秉持诚信为本的理念,打造化工良好品牌。温州星亿化工有限凭借创新的产品、专业的服务、众多的成功案例积累起来的声誉和口碑,让企业发展再上新高。
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