但是该专利方法过于繁复,三个阶段的不同加料顺序,特别是三个阶段的温度还需要专门调控,难以实现大规模的工业化生产。a公开了一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法,通过二次蒸馏和球磨工序,游离溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸馏耗费能源多,而且第二次蒸馏是通过水沸腾将水中溶解的游离溴带出,这部分溴不容易再回收利用,造成了资源的浪费。a公开了一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法,采用常规的路易斯酸作为催化剂,同样没有解决所得产品白度低的缺陷。1429800a公开了一种十溴二苯乙烷,采用卤代烃为溶剂,高压雾化加料,并通过控制加料时间,降低产品黄度。该**实质是上属于溶剂法,需要使用大量卤代烃,回收困难,溴的利用率也不高,同时工艺复杂,不利于工业化生产。8.北京理工大学的孙凌刚对十溴二苯乙烷制备工艺中催化剂进行了研究,发现了一种新型催化剂h-1,相比于常规的无水alcl3,无水fecl3,zrcl4,使用催化剂h-1得到的产品白度明显得到了改善。但是没有披露催化剂h-1的具体结构或者制备方法,而且白度的提升还有待提升。技术实现要素:9.本发明提出了一种使用新型负载型催化剂,以过量溴素法制备十溴二苯乙烷的方法,催化剂投加量低,催化效率高。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法可以来我司咨询!浙江十溴二苯乙烷价格
本发明是关于生产十溴二苯乙烷的一种方法。其特别涉及采用1,2-二苯乙烷混配卤代烷烃溶剂的高压雾化加料技术,与溴素反应生产十溴二苯乙烷,产品游离溴含量小于30ppm、颗粒直径小于10μm、白度指数介于10~30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷,又名1,2-二(五溴苯基)乙烷,白色粉末,熔点345~348℃,理论溴含量%。它是美国乙基上世纪九十年代初开发并商品化的一种芳基溴化物阻燃剂(其商品名称Saytex8010)。其阻燃性、耐热性、稳定性,抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚,更为重要特征是在热分解时,不产生二恶英致病性物质。较为理想的十溴二苯乙烷产品纯度要求是99%,黄度指数(ASTMD1925)介于10~30,200℃下热失重小于%,300℃下热失重小于%,400℃下热失重小于10%。美国专利US5401890和US5302768报道十溴二苯乙烷生产方法是采用液溴为溶剂,三氯化铝为催化剂,常压滴加1,2-二苯乙烷的直接溴化反应技术。大湖公司1994年采用FeCl3为催化剂生产十溴二苯乙烷,也报批**WO9422978。有文献也公开报导在溴化反应过程中,使用CCl4、CH2Br2等惰性有机卤代烷作为溶剂,常压下滴加1,2-二苯乙烷进行合成十溴二苯乙烷。或者使用BrCl来提高Br2的利用,降低溴的消耗。江苏天一十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,让您满意,欢迎您的来电哦!
操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。操作处置与储存处理技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。
氮气为干燥氮气;推荐地,步骤二中,三卤化铝为三氯化铝或三氯化铁,三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸铝;推荐地,步骤三中,滴加二苯乙烷1-2小时,回流3小时。关于反应原理:现有技术中采用过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成;而本申请与现有技术的区别主要在于如下方面,其一、反应体系在惰性气体氮气体系下进行;其二、在反应过程中,并非选择低温滴加,而是在相对高的温度下滴加;其三、更改并加大催化剂量,克服传统工艺催化剂量少、易失活,从而反应不彻底的缺点。关于本发明上述创新之处给本发明反应方法的影响机理具体为:相比传统工艺,本发明通过增加催化剂量、提高反应温度,更改不忌水催化剂,保证反应体系中有足够的活性催化剂存在;使用惰性气体氮气替代空气,减少有色杂质的产生,可以提高物料的白度,减少由于高温反应带来的颜色深的问题。关于本发明的优点,主要体现在如下三方面:1、本发明的方法工艺简单、容易控制;2、本发明所制得的十溴二苯乙烷具有产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的特点;3、本发明适宜大规模工业化应用。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电!
十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。 十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有想法的不要错过哦!环保型十溴二苯乙烷添加量
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加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂,然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25%亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素,真空过滤分离沉淀,5%盐酸洗涤滤饼,去离子水洗涤,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷产品,熔点340-345℃。实施例2分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷100g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g,在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃,加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高温度到25℃。浙江十溴二苯乙烷价格
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