为实现本发明的目的,本发明提供了一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,该方法包括如下步骤:a、均相二维三氧化钼溶液的制备:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml-1g:30ml,在搅拌条件下,用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。b、利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液:量取待测铜离子溶液500μl以上,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。结合8-羟基喹啉检测wilson病人体液中的铜离子((24):7603-7609.)。这些研究均表明比色传感技术在铜离子的检测中具有巨大的应用前景,但是,比色传感的检测灵敏度低缺点在已报道的研究中依然存在,铜离子的比色传感检测技术同样受到灵敏度低下,选择性不高的缺点困扰。技术实现要素:本发明旨在解决上述问题,与以往的铜离子比色检测方法不同,本发明为了解决比色灵敏度不高的问题,引入了三氧化钼作为增敏剂、肌酸酐作为偶联有机分子,极大的增强了铜离子的比色检测的灵敏性,同时具有选择性好、抗干扰性强特点。为实现本发明的目的。 温州星亿化工有限公司是一家专业提供三氧化钼的公司,有需求可以来电咨询!安徽三氧化钼生产厂家
℃):1150分子式:MoO3分子量::微溶于水,溶于浓硝酸、浓盐酸,易溶于浓碱。加热时变黄色,冷时即复原。即使在低于熔点情况下,也有名气大的升华现象。不溶于水,能溶于氨水和强碱。与碱溶液和许多金属氧化物反应生成钼酸盐和多钼酸盐。由辉钼矿(MoS2)灼烧或将盐酸加入钼酸铵中析出钼酸后再加热熔烧而制得,亦可直接煅烧钼酸铵得到。用于制金属钼和钼的化合物。未有特殊的燃烧炸裂特性。[4]制备编辑播报钼酸铵热分解法将辉钼精矿粉碎至60~80目,放人焙烧炉中于500~550℃氧化焙烧,用氨水浸出,得钼酸铵溶液除去杂质后,加热至40~45℃,在搅拌下加入硝酸中和至pH=,生成八钼酸铵沉淀,经过滤,离心脱水后,溶于70~80℃的氨水中,再蒸发浓缩,得到仲钼酸铵,然后在550~600℃下进行热分解,得三氧化钼成品。实验室中,用二硫化钼氧化制备三氧化钼:2MoS2+7O2→2MoO3+4SO2实验室中。拟合直线的rsquare等于,拟合效果较好。实施例2水/乙醇溶液的体积比条件优化参照实施例1,配置5份铜离子检测液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为2h。 金华三氧化钼晶体结构三氧化钼,就选温州星亿化工有限公司,有需要可以联系我司哦!
b)不同浓度的铜离子溶液增敏后,在652nm波长处吸光值拟合直线图;图2不同体积比(1:)的水/乙醇溶液条件下,铜离子检测液的吸光值曲线图;图3不同混合比(1g:10ml,1g:15ml,1g:20ml,1g:25ml,1g:30ml)的三氧化钼粉末与水/乙醇溶液条件下,铜离子检测液吸光值图;图4不同超声时间()条件下,铜离子检测液的吸光值曲线图;图5不同滤膜过滤(μm,μm,μm,μm,μm)条件下,铜离子检测液的吸光值曲线图;图6不同反应时间(2min,5min,8min,10min,15min)下,铜离子检测液的吸光值曲线图;图7不同溶剂体系(h2o,ethanol,h2o/dmf,h2o/dmso,h2o/ethanol)下,铜离子检测液的吸光值图。图8不同体系混合液在500-800nm波长范围吸光值曲线图;图9不同体系混合液在652nm波长处的吸光值与时间变化曲线图;图10铜离子溶液和干扰离子溶液在500-800nm范围内吸光值变化曲线图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述,对本发明不构成任何限制。一、测试条件优化方法(1)均相二维三氧化钼溶液的制备:称取10g纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml-1g:30ml,在搅拌条件下,用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h。
配置成铜离子检测液。采用紫外-可见分光光度计,分别在500-800nm范围内测定吸光值与波长的关系曲线,关系曲线如图8所示。tmb+cu2++h2o2+cr+moo3体系,在500-800nm范围内吸光度明显高于其他体系,说明了三氧化钼纳米材料的增敏作用效果较好。表1不同溶液及其体积比实施例11不同体系显色动力学对比参照实施例6的步骤和参数,制备均相二维三氧化钼溶液,量取待测μg/ml铜离子溶液,按照表1将各成分依次混合,反应时间6min,配置成铜离子检测液。采用紫外-可见分光光度计,在入射波长为652nm处测定吸光值,记录各混合溶液吸光值与反应时间的变化,各溶液吸光值与反应时间的关系曲线如图9所示。本发明基于三氧化钼增敏技术测定铜离子具有的优点有:1.比色检测操作简便、省时、成本低廉;2.三氧化钼增敏材料的引入极大提高铜离子比色检测的灵敏度;3.不受显色反应体系ph的限制,在中性、弱酸、弱碱性条件下均能进行比色测试,授干扰离子影响小;4.与已知铜离子比色反应时间比具有更短的反应时间优势,能在5min内完成显色检测;5.应用范围广,食品、环境和医药领域均具有很好的应用前景。【附图说明】图1(a)不同浓度的铜离子溶液增敏后,在500-800nm波长范围吸光值曲线图;图1。温州星亿化工有限公司致力于提供三氧化钼,欢迎新老客户来电!
所述均相二维三氧化钼溶液的制备方法是:称取一定质量的纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,搅拌条件下用80kw功率超声波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,即得均相二维三氧化钼溶液。进一步地,步骤b中,所述利用三氧化钼增敏,配置铜离子检测液方法为:量取待测铜离子溶液500μl以上,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液,反应6min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为50mm。实施例1紫外-可见分光光度计法比较好固定波长选定参照上述测试条件优化方法,制备均相二维三氧化钼溶液,所述均相二维三氧化钼溶液的制备条件参数为:所述水/乙醇溶液的体积比为1:,所述三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,所述超声波连续超声时间为,所述静止时间为12h,所述过滤用μm滤膜;所述铜离子检测液配置方法为:量取一系列(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml。 温州星亿化工有限公司致力于提供三氧化钼,竭诚为您。江西三氧化钼报价
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μg/ml,μg/ml,μg/ml)铜离子溶液各500μl,按照体积比为v(铜离子溶液):v(二维三氧化钼溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):v(过氧化氢溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制备所得的均相二维三氧化钼溶液和肌酸酐溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液,过氧化氢溶液,使其反应6min,配置成铜离子检测液,所述肌酸酐溶液浓度为50mm,所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mm,所述过氧化氢溶液浓度为。采用紫外-可见分光光度计,在500-800nm波长范围内分别测定各溶液的吸光度与入射波长的关系,关系曲线如图1(a)所示。由图可知,比较大吸光值在波长652nm处,将各标准检测液在652nm波长处的吸光值对浓度做拟合直线,拟合直线如图1(b)所示。二、未知铜离子浓度测定方法实施例7利用采用紫外-可见分光光度计法分析检测未知铜离子浓度1.均相二维三氧化钼溶液的制备:称取10g纯度大于99%的三氧化钼粉末,再加入体积比为1:,三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10ml,搅拌条件下80kw功率微波连续超声,然后静止12h,取上清液用μm滤膜进行过滤,收集所得滤液,制取均相二维三氧化钼溶液。2.配置铜离子标准溶液分别量取一系列已知浓度的铜离子溶液。 安徽三氧化钼生产厂家
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