但是该专利方法过于繁复,三个阶段的不同加料顺序,特别是三个阶段的温度还需要专门调控,难以实现大规模的工业化生产。a公开了一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法,通过二次蒸馏和球磨工序,游离溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸馏耗费能源多,而且第二次蒸馏是通过水沸腾将水中溶解的游离溴带出,这部分溴不容易再回收利用,造成了资源的浪费。a公开了一种高热稳定性十溴二苯乙烷的制备方法,采用常规的路易斯酸作为催化剂,同样没有解决所得产品白度低的缺陷。1429800a公开了一种十溴二苯乙烷,采用卤代烃为溶剂,高压雾化加料,并通过控制加料时间,降低产品黄度。该**实质是上属于溶剂法,需要使用大量卤代烃,回收困难,溴的利用率也不高,同时工艺复杂,不利于工业化生产。8.北京理工大学的孙凌刚对十溴二苯乙烷制备工艺中催化剂进行了研究,发现了一种新型催化剂h-1,相比于常规的无水alcl3,无水fecl3,zrcl4,使用催化剂h-1得到的产品白度明显得到了改善。但是没有披露催化剂h-1的具体结构或者制备方法,而且白度的提升还有待提升。技术实现要素:9.本发明提出了一种使用新型负载型催化剂,以过量溴素法制备十溴二苯乙烷的方法,催化剂投加量低,催化效率高。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,欢迎客户来电!台州天一十溴二苯乙烷
具体实施方式为进一步更详细的说明本发明的技术方案,特提供如下具体的实施例,但本发明不限于此。一、制备实施例制备实施例1:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次;升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91,含量。制备实施例2:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气2次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为1小时。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度,含量。制备实施例3:在500ml四口烧瓶中加入溴素540g、三氯化铝、三氟甲磺酸,连接尾气系统,使用干燥氮气置换体系中空气3次。升温至50-55℃。开始滴加二苯乙烷18g,滴加时间为。继续升温至60℃以上保温2小时。反应结束后进行后处理,得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93,含量。制备实施例4:除溴素的用量为450g外,其余同制备实施例1。制备实施例5:除溴素的用量外720g外,其余同制备实施例1。制备实施例6:除滴加二苯乙烷的用量为。福建无烟十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电哦!
1.性状:白色或淡黄色粉末2.密度(g/mL25ºC):未确定3.相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定4.熔点(ºC):335-3425.沸点(ºC,常压):未确定6.沸点(º):未确定7.折射率:未确定8.闪点(ºC):未确定9.比旋光度(º):未确定10.自燃点或引燃温度(ºC):未确定11.蒸气压(kPa,):未确定12.饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定13.燃烧热(KJ/mol):未确定14.临界温度(ºC):未确定15.临界压力(KPa):未确定16.油水(正辛醇/水)分配系数的对数值:未确定17.炸裂上限(%,V/V):未确定18.炸裂下限(%,V/V):未确定19.溶解性:微溶于醇、醚、几乎不溶于水。
综述了新型阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)的制备技术及其应用研究。DBDPE主要采用溴素法制备技术,通过优化合成、精制工艺参数,可以降低DBDPE中游离溴的含量,提高产品白度;应用研究表明,DBDPE可以完全替代十溴二苯醚(DBDPO),和三氧化二锑配合使用,具有良好的协同阻燃效果。【作者单位】:科技部火炬高技术产业开发中心青岛科技大学新材料研究重点实验室青岛科技大学新材料研究重点实验室【关键词】:十溴二苯乙烷十溴二苯醚三氧化二锑阻燃剂合成应用综述【分类号】:【正文快照】:近80%国内高分子材料用阻燃剂为含卤阻燃剂,其中以多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯类(PBB)为标识。PBDE是一类持久性有毒污染物[1]。化学通式为C12H(0 ̄9)Br(1 ̄10)O,依溴原子数量不同分为10个同系组,共有209种同系物[2,3]。PBDE同系物的毒性差别很大。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有需求可以来电咨询!
氮气为干燥氮气;推荐地,步骤二中,三卤化铝为三氯化铝或三氯化铁,三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸铝;推荐地,步骤三中,滴加二苯乙烷1-2小时,回流3小时。关于反应原理:现有技术中采用过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成;而本申请与现有技术的区别主要在于如下方面,其一、反应体系在惰性气体氮气体系下进行;其二、在反应过程中,并非选择低温滴加,而是在相对高的温度下滴加;其三、更改并加大催化剂量,克服传统工艺催化剂量少、易失活,从而反应不彻底的缺点。关于本发明上述创新之处给本发明反应方法的影响机理具体为:相比传统工艺,本发明通过增加催化剂量、提高反应温度,更改不忌水催化剂,保证反应体系中有足够的活性催化剂存在;使用惰性气体氮气替代空气,减少有色杂质的产生,可以提高物料的白度,减少由于高温反应带来的颜色深的问题。关于本发明的优点,主要体现在如下三方面:1、本发明的方法工艺简单、容易控制;2、本发明所制得的十溴二苯乙烷具有产品粒径适宜、热稳定性优良并且白度好的特点;3、本发明适宜大规模工业化应用。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,用户的信赖之选,有需求可以来电咨询!湖北进口十溴二苯乙烷
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十溴二苯乙烷(DBDPE)阻燃尼龙66体系在挤出及注塑过程中的热稳定性备受关注?在保持阻燃性能不衰减的前提下,采用超支化聚酯增塑剂可以有效改善热稳定性。对于12%十溴二苯乙烷+4%三氧化二锑+30%玻璃纤维(GF)体系,热稳定性不足怎么解决?提高抗氧剂含量和加入超支化聚酯增塑剂的可以有效抑制高温及高剪切对尼龙66体系结构稳定性的负面影响,从而提升材料在加工过程中的热稳定性。一般而言,加工温度和螺杆剪切是造成体系黄变的主要诱因,较高的加工温度以及较强的螺杆剪切共同作用会在一定程度上导致材料的降解从而引发黄变甚至碳化。对于阻燃增强尼龙产品而言,较高的加工温度和一定剪切强度是保证玻璃纤维及阻燃剂分散良好的重要前提,因此,改善材料本身的热稳定性才是解决该体系黄变问题的有效途径。十溴二苯乙烷(DBDPE)作为一种溴系阻燃剂,其溴含量高达82%,阻燃效率高,在添加量较低的情况下就可以有效提升材料的阻燃等级,同时,较低的添加量能够使材料的力学性能得到有效保持(特别是冲击强度),并在很大程度上降低了阻燃产品的成本。因此,相比于其他种类的溴系阻燃剂而言,十溴二苯乙烷(DBDPE)具有十分明显的优势,在聚合物阻燃领域有着极其范围广的应用。台州天一十溴二苯乙烷
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