区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!广西橡胶十溴二苯乙烷
s2)溴蒸:反应结束后加入700kg水,搅拌后物料转移至溴蒸釜,在100℃加热回收蒸出的溴;(s3)后处理:蒸除过量溴后,冷却至室温,用物料重量1倍的水分两次进行水洗,过滤,加入10kg12wt%碳酸钠水溶液和10kg10wt%亚硫酸钠水溶液,在40℃下球磨5h,再用物料重量1倍的水分两次进行水洗、真空烘干,在210℃的空气热气流,空气流速15m3/min条件下粉碎得,hplc纯度,产率。42.实施例2-7其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为制备例2-7制备得到。43.对比例1-3其他条件和操作和实施例1相同,区别在于步骤(s1)中,复合催化剂分别为对比制备例1-3制备得到。44.将各实施例和对比例所得粉末状产品十溴二苯乙烷的各项参数进行测试,结果如下表1所示,其中白度稳定性是将所得十溴二苯乙烷在250℃下处理3h后重新测试白度。四川橡胶十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!
其安全性的特点有:一,十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求,不会污染环境。第二,十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性,对水生物,比如鱼等没有作用,它符合环保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四,十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,渗出性低。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。
气流粉碎得半成品。23.推荐地,步骤(s1)中,溴素和复合催化剂混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷时控制温度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h内滴加完毕。24.推荐地,步骤(s1)中,所述反应分为预反应阶段和反应阶段,预反应阶段温度是30-40℃,预反应时间2-5h,反应阶段温度55-60℃,反应时间10-15h。25.推荐地,步骤(s1)中,所述溴素、复合催化剂和二苯乙烷的质量比是100::5-8。26.步骤(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加热温度90-110℃。27.步骤(s3)中,所述后处理剂是碳酸钠水溶液和/或亚硫酸钠水溶液,碳酸钠水溶液、亚硫酸钠水溶液的浓度独自的为10-15wt%,后处理剂加入量是溴素的。后处理剂的目的是和颗粒中的游离溴反应,除去游离溴。28.步骤(s3)中,球磨时的条件是40-50℃,球磨3-5h;所述气流粉碎的条件是200-240℃,空气流速10-20m3/min,优终气流粉碎后的产品粒径在1-5μm。具体实施方式29.以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是,具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释,不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。30.实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法的可以来电咨询!
使溴化过程在低温下完成。氯化溴作为溴化剂的反应活性比溴素高几十倍,溴化反应温度低,副反应少,但氯化溴沸点为5℃,过量氯化溴回收利用比较困难。本发明提出的氯化溴-溴素混合溴化剂中,氯化溴是参加反应地高效溴化剂,溴素既是溶剂又是助催化剂,它能够提高氯化溴反应活性。在氯化溴-溴素溴化剂体系中,溴元素得到完全利用,反应完成后过量溴素可以循环使用,溴素消耗约为传统方法的50%,生产成本降低。氯化溴-溴素溴化剂体系的反应过程在低温下进行,副产物是氯化氢,而不是溴化氢,对设备的腐蚀较轻,且易回收利用。本发明以氯化溴-溴素混合物为溴化剂,采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃剂产品。具体过程是在低温下向溴素或溴素的卤代烷烃溶液中通入氯气生成氯化溴-溴素溶液,再向其中滴加二苯乙烷的卤代烷烃溶液,在催化剂作用下氯化溴使二苯乙烷低温溴化得到六溴二苯乙烷。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于6时,溴代产物从溶液中沉淀出来。二苯乙烷加料完成后延长溴化反应时间以提高其溴代程度。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于9时,逐步提高溴化温度到25℃,使残余氯化溴完全反应。当吸收的氯化氢达到95%以上时,二苯乙烷分子溴化完全。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,有想法的可以来电咨询!湖北无卤十溴二苯乙烷
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十溴二苯乙烷是一种使用范围比较广的广谱添加型阻燃剂,其溴含量高,热稳定性好,抗紫外线性能佳,比其他溴系阻燃剂的渗出性低。其安全性的特点有:,十溴二苯乙烷热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合欧洲的要求,不会污染环境。第二,十溴二苯乙烷也不会对生物产生任何致畸性,对水生物,比如鱼等,它符合环保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相当稳定,用它阻燃的热塑性塑料可以循环使用。第四,十溴二苯乙烷对阻燃材料性能的不利影响比传统阻燃剂——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,渗出性低。第五,为了达到比较好阻燃效果,一般和三氧化二锑复配使用。十溴二苯乙烷适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等,溴含量直接影响着阻燃制品的阻燃效果。广西橡胶十溴二苯乙烷
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