所得产品颜色好,白度高,黄色指数低。10.具体而言,本发明提供了以下技术方案:一种十溴二苯乙烷的制备方法,在溴化阶段加入负载型复合催化剂,所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体,负载复合催化剂,所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机磷配体的镍盐的混合物。11.所述阳离子表面活性剂选自季铵盐或季磷盐,推荐为季铵盐,包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵,二甲基二十二烷基氯化铵,十四烷基三甲基氯化铵,十六烷基三甲基氯化铵。12.所述铁盐、铝盐是指它们的卤盐或硝酸盐;进一步地,所述铁盐、铝盐、锑盐是指它们的卤盐,比如它们的氯盐,溴盐,包括但不限于三氯化铁、三氯化铝、三溴化铁、三溴化铝、三氯化锑;所述有机磷配体的镍盐选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍,双(二叔丁基苯基膦)二氯化镍中的至少一种。13.推荐地,复合催化剂制备过程中原料的配比是蒙脱土,铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝盐::。14.所述负载型复合催化剂是通过包括以下步骤的制备方法得到:(t1)将蒙脱土浸渍于阳离子表面活性剂的水溶液中,浸渍时间15-20h。十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,有需要可以联系我司哦!上海十溴二苯乙烷化学式
加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高反应温度到25℃。再取样分析氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到。向反应液中加入去离子水100ml分解催化剂,然后水蒸气蒸馏回收溴素和溶剂。母液中加入25%亚硫酸钠溶液10ml分解残留溴素,真空过滤分离沉淀,5%盐酸洗涤滤饼,去离子水洗涤,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷产品,熔点340-345℃。实施例2分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷100g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g,在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃,加料在3小时内完成,然后继续搅拌2小时。取样测定氯化氢吸收液酸度,当吸收氯化氢达到,在1小时内逐步提高温度到25℃。橡胶十溴二苯乙烷哪家好温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法的不要错过哦!
2-二苯乙烷和卤代烷烃加料技术,制造十溴-二苯乙烷。本发明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料时的液滴直径,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面张力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介质中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同时发生溴化反应的进程。②降低十溴-二苯乙烷产品颗粒直径,减少十溴二苯乙烷产品夹带溴素和催化剂的可能性。溴化反应结束,反应产物可采用通常的分离方法。溴化釜中分批投入8%盐酸,破坏催化剂后,物料升温,蒸馏除去未反应的溴素。加入饱和亚硫酸钠溶液,直至物料呈现白色为止。产物离心甩干,这样的产物经进一步的研磨烘干提纯。本发明使用的1,2-二苯乙烷、卤代烷烃溶剂、催化剂均是市售商品。以下实例进一步说明本发明高纯度十溴二苯乙烷的制造方法,但这一实例并不在任何意义上解释为对本发明的限制。实例1在按装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的溴化反应釜中,加入经硫酸干燥过的溴素256公斤(1600摩尔),无水三氯化铝催化剂7公斤,搅拌物料保温55~60℃。在1,2-二苯乙烷的贮罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,维持贮罐压力,向溴化反应釜内物料中喷雾加料。55分钟加料完毕,升温回流2~4小时。分批投入8%盐酸70公斤,30分钟后。
泄漏应急处理个人防护措施,防护用具,使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施:泄露区应该用安全带等圈起来,控制非相关人员进入。环保措施:防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料:清扫收集粉尘,封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。泄漏应急处理个人防护措施,防护用具,使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施:泄露区应该用安全带等圈起来,控制非相关人员进入。环保措施:防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料:清扫收集粉尘,封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。泄漏应急处理个人防护措施,防护用具,使用个人防护用品。远离溢出物/泄露处并处在上风处。紧急措施:泄露区应该用安全带等圈起来,控制非相关人员进入。环保措施:防止进入下水道。控制和清洗的方法和材料:清扫收集粉尘,封入密闭容器。注意切勿分散。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规处置。 温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有需求可以来电咨询!
平均溴代数达到10。本发明中卤代烷烃溶剂是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸点在100℃以内的卤代烷烃。氯化溴-溴素溴化剂是将氯气在-5-25℃下缓慢通入溴素或溴素的卤代烷烃溶液中制得的,氯气和溴素摩尔比为1∶。溴化反应过程中氯化溴与二苯乙烷投料摩尔比为10-12∶1。溴化反应催化剂是三氯化铝、三氯化铁或三氯化锑,催化剂加入量为二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反应温度-5-25℃,其中前期温度维持在-5-5℃,后期温度5-25℃,有效减少了氯化溴挥发损失和过度溴化。具体实施方式本发明的目的是采用以下方式实现的,下面结合实施例详细说明:实施例1分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷40g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的250ml四口瓶中加入溴素(),在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!橡胶阻燃剂十溴二苯乙烷报价
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区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。上海十溴二苯乙烷化学式
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