阻燃剂六苯氧基环三磷腈溶解性

    解决六苯氧基环三磷腈及其原料杂质残留的分离及含量测定。本发明所采用的技术方案是：一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法分析，所述液相色谱条件如下：色谱柱：c18-wr(5μl，×150mm)；色谱柱的长度为150nm，内径为，其填料颗粒粒径为5μm；流动相：体积比为50～55:10～15的乙腈与甲醇的混合溶液；采用等度洗脱；检测波长：200nm～220nm。流速：～；柱温：25℃～30℃；进样体积：10μl～20μl；所述六苯氧基环三磷腈的样品溶液的进样浓度为～。推荐地：所述的样品溶液由六苯氧基环三磷腈与乙腈组成；所述推荐的检测波长为210nm，流速为。本发明的目的在于提供了一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，解决六苯氧基环三磷腈及其原料杂质残留的分离及含量测定。本发明所采用的技术方案是：一种六苯氧基环三磷腈的高效液相检测方法，将含有六苯氧基环三磷腈的样品溶液通入色谱柱中，采用液相色谱面积归一化法分析，所述液相色谱条件如下：色谱柱：c18-wr(5μl，×150mm)；色谱柱的长度为150nm，内径为，其填料颗粒粒径为5μm；流动相：体积比为50～55:10～15的乙腈与甲醇的混合溶液。六苯氧基环三磷腈，就选温州星亿化工有限公司，欢迎客户来电！阻燃剂六苯氧基环三磷腈溶解性

    摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其步骤为:1)酚钠:苯酚与氢氧化钠固体,反应得酚钠固体;2)合成酚钠与六氯环三磷腈回流反应至,残余六氯环三磷腈质量百分含量小于)后处理:经后处理得到含水量≤≥99%,氯离子含量≤200ppm,收率≥95%,可满足各阻燃材料企业的添加要求.权利大项：1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其步骤为：\n\t\t1）向反应器中加入甲苯，氮气保护，搅拌下加入苯酚和氢氧化钠固体，加热回流分水，生成的水分尽后，减压蒸馏回收溶剂甲苯，得酚钠固体；\n\t\t2）向装有酚钠固体的反应器中加入乙腈，控制温度≤50℃，加入固体六氯环三磷腈，然后升温至回流，反应3±，HPLC检测残余六氯环三磷腈质量百分含量，当含量小于，反应结束；\n\t\t3）减压蒸馏除去乙腈，然后加入甲苯，搅拌溶解后，加入氢氧化钠水溶液，搅拌洗涤，再用氯化钠水溶液和纯水各洗涤一次；每次洗涤后分去水层，END蒸馏回收甲苯，蒸完后加无水乙醇，加热搅拌，冷却离心分离、干燥至含水量≤，得六苯氧基环三磷腈。贵州六苯氧基环三磷腈分解温度温州星亿化工有限公司是一家专业提供六苯氧基环三磷腈的公司，期待您的光临！

    ºC）：1145.沸点（ºC,常压）：6.沸点（ºC,13mmHg）：127°C7.折射率：未确定8.闪点（ºC）：未确定9.比旋光度（º）：未确定10.自燃点或引燃温度（ºC）：未确定11.蒸气压（kPa,25ºC）：未确定12.饱和蒸气压（kPa,60ºC）：未确定13.燃烧热（KJ/mol）：未确定14.临界温度（ºC）：未确定15.临界压力（KPa）：未确定16.油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定17.炸裂上限（%,V/V）：未确定18.炸裂下限（%,V/V）：未确定19.溶解性：未确定毒理学数据暂无生态学数据对水是稍微有害的，不要让未稀释或大量的产品接触地下水，水道或者污水系统，若无国家许可。勿将材料排入周围环境分子结构数据1、摩尔折射率：2、摩尔体积（cm3/mol）：3、等张比容（）：4、表面张力（dyne/cm）：5、极化率（10-24cm3）：计算化学数据1.疏水参数计算参考值。

    考察了反应温度、反应时间、反应溶剂、物料配比对收率的影响。结果表明，在比较好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗产物)=:::1，30℃反应4h，回流反应6h，HPCTP的收率达到75％。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、X射线衍射分析、示差扫描量热分析、热重分析测试技术对产物进行了表征分析，并这一次用于苯并噁嗪树脂玻璃布层压板，当HPCTP的质量分数为10％时，燃烧等级达到V-0级。平行击穿电压为47kV，热态弯曲强度为596MPa。将六苯氧基环三磷睛（HPGP）作为阻燃剂添加到聚碳酸醋（PC)中。极限氧指数测试和垂直燃烧测试结果显示，添加20份(质量份，下同)HPCP后，PC极限氧指数可从，垂直燃烧到达V-0级。通过热重（TG)以及热重一质谱CTGMSS联用仪分析了HPCP的阻燃机理，加人HPCP可以抑制PC在热解时因重排而生成羧基的数量。力学性能测试表明HPCP对PC的拉伸强度影响不大，但是添加20份HPCP后，冲击强度降低为纯PC的。1.性状：白色结晶体2.密度（g/mL。25/4℃）：3.相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定4.熔点。ºC）：1145.沸点（ºC,常压）：6.沸点（ºC,13mmHg）：127°C7.折射率：未确定8.闪点（ºC）：未确定9.比旋光度（º）：未确定10.自燃点或引燃温度。温州星亿化工有限公司为您提供六苯氧基环三磷腈，欢迎您的来电！

    这些方法存在只能定性分析或前处理步骤比较繁琐，不易操作，原料或杂质残留分离度不高，成本较高等缺点。以六氯环三磷腈（HCCTP）粗产物、苯酚、NaOH为反应原料，四丁基氯化铵（TBAC）为相转移催化剂，氯苯和水为溶剂，合成了六苯氧基环三磷腈（HPCTP），考察了反应温度、反应时间、反应溶剂、物料配比对收率的影响。结果表明，在比较好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗产物)=:::1，30℃反应4h，回流反应6h，HPCTP的收率达到75％。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、X射线衍射分析、示差扫描量热分析、热重分析测试技术对产物进行了表征分析，并这一次用于苯并噁嗪树脂玻璃布层压板，当HPCTP的质量分数为10％时，燃烧等级达到V-0级。转移至100ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。获得不同浓度的六苯氧基环三磷腈溶液，作为试验溶液。表2：重复性试验结果根据表2可以看出，样品中六苯氧基环三磷腈的平均含量为％，计算rsd为％，重现性很好。实施例4溶液中含原料残留的六苯氧基环三磷腈的测定高效液相色谱条件：色谱柱：wondasilc18-wr，规格5μl，×150mm；流动相配比为：体积比为50:10的乙腈和甲醇的混合溶液；采用等度洗脱；检测波长为210nm，流速为。六苯氧基环三磷腈，就选温州星亿化工有限公司，用户的信赖之选。高纯六苯氧基环三磷腈供应商

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