催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后,催化剂可以重复使用,在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应:第1步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。山东三甲基氢醌 价格

通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究,认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ)是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能,例如酶活性、基因表达和神经功能。其中,维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来,TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验,研究了制备TMHQ的各种合成路线。2,3,5三甲基氢醌供货报价按二类危险品进行运输。

由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似,因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中,描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下,使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂,催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有很高的收率,但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵,且在反应中易被破坏,使得该工艺成本较高。此外,乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险,因为该混合物燃点很低,所以出于安全原因,尽管该方法具有很高的收率,其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。
氢化反应的第1步是三甲基氢醌分子和氢原子在催化剂表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氢以形成过渡态A-Pd(物质A是4-羟基-2,3,6-三甲基-2,5-环己二烯酮的自由基中间体)。然后,物质A从催化剂表面解吸并迅速异构化成更稳定的物质B(TMHQ的自由基中间体),其含有苯基结构的电子共轭。驱动力使得从A到B的异构化反应非常有效,这有助于解释观察到的高加氢产率。第二次向物质B中加入活化氢导致产物TMHQ的形成。然后,产物从催化剂表面解吸并完成该催化循环。人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为TMBQ,进-步还原为TMHQ。

合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5C),沸点53C。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介:三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口,因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。南昌三甲基氢醌合成方法
三甲基氢醌表面张力(dyne/cm):45.1。山东三甲基氢醌 价格
原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂,均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2,5-环己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下进行甲基转位,经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计,其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2,6-二甲基苯酚工艺的副产物,对此副产物进行分离提纯,合理地加以回收利用具有重大意义。山东三甲基氢醌 价格
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